中華人民共和國國家標(biāo)準

煤 中 全 硫 的 測 定 方 法

1 范圍

本標(biāo)準規(guī)定了測定煤中全硫的艾士卡法、庫化法和高溫燃燒中和法的方法提要、試劑和材料、儀器設(shè)備、試驗步驟、結(jié)果計算及精密度等，在仲裁分析時，應(yīng)采用艾士卡法。

本標(biāo)準適用于褐煤、煙煤和無煙煤。

2 艾士卡法

2.1方法提要

將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒，煤中硫生成硫酸鹽，然后使硫酸根離子生成*沉淀，根據(jù)*的質(zhì)量計算煤中全硫的含量。

2.2 試劑和材料

2.2.1 艾士卡法試劑（以下簡稱艾氏劑）：以2份質(zhì)量的化學(xué)純輕質(zhì)氧化鎂（GB/T 9857）與1份質(zhì)量的化學(xué)純*（GB/T639）混勻并研細至粒度小于0.2mm后，保存在密閉容器中。

2.2.2 鹽酸（GB/T622）溶液：（1+1）水溶液。

2.2.3 氯化鋇（GB/T652）溶液：100g/L。

2.2.4 甲基橙溶液：20g/L。

2.2.5 硝酸根（GB/T670）溶液10g/L，加入幾滴硝酸（GB/T626）貯于深鈀瓶中。

2.2.6 瓷坩堝：容量30mL和10~20mL兩種。

2.3 儀器設(shè)備

2.3.1 分析天平：感量0.0001g。

2.3.2 馬弗爐：附測溫和控溫儀表，能長溫到900 ⁰C，溫度可調(diào)并可通風(fēng)。

2.4 試驗步驟

2.4.1 于30mL坩堝內(nèi)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣1g¹（稱準至0.0002g）和艾氏劑（2.2.1）2g（稱準至0.1g），仔細混合均勻，再用1g （稱準至0.1g）艾氏劑覆蓋。

2.4.2將裝有煤樣的坩堝移入通風(fēng)良好的馬弗爐中，在1~2h內(nèi)從室溫逐漸加熱到800~850⁰C，并在該溫度下保持1~2h。

2.4.3 將坩堝從爐中取出，冷卻到室溫。用玻璃棒將坩堝中的灼燒物攪松搗碎（如發(fā)現(xiàn)有未燒盡的煤粒，應(yīng)在800~850⁰C下繼續(xù)灼燒0.5h），然后轉(zhuǎn)移到400mL燒杯中。用熱水沖洗坩堝內(nèi)壁，將洗液收入燒杯，再加入100~150mL剛煮沸的水，充分攪拌。如果此時尚有黑色煤粒漂浮在液面上，則本次則定作廢。

2.4.4 用中速定性濾紙以傾瀉法過濾，用熱水沖洗3次，然后將殘渣移入濾紙中，用熱水仔細清洗至少10次，洗液總體積約為250~300mL。

2.4.5 向濾液中滴入2~3滴甲基橙指示劑（2.2.4）,加鹽酸（2.2.2）中和再加入2mL ，使溶液呈微酸性。將溶液加熱到沸騰，在不斷攪拌下滴加氯化鋇溶液（2.2.3）10mL，在近沸狀況下保持約2h，zui后溶液體積為200mL左右。

2.4.6 溶液冷卻或靜置過夜后用致密無灰定量濾紙過濾，并用熱水洗至無氯離子為止[用*（2.2.5）檢驗]。

2.4.7 將沉淀的濾紙移入已知質(zhì)量的瓷坩堝中，先在低溫下灰化濾紙，然后在溫度為800~850⁰C的馬弗爐內(nèi)灼燒20~40min，取出坩堝，在空氣中稍加冷卻后放入干燥器中冷卻到室溫（約20~30min），稱量。

2.4.8 每配制一批艾氏劑或更換其他任一試劑時，應(yīng)進行2個以上空白試驗（除不加煤樣外，全部操作按本標(biāo)準第2.4條進行），*質(zhì)量的極差不得大于0.0010g，取算術(shù)平均值作為空白值。