圓派科學(xué)儀器（上海）有限公司
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閱讀：265發(fā)布時(shí)間：2025-1-14
鋰電池從上世紀(jì)末進(jìn)入市場(chǎng)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，如日常離不開(kāi)的手機(jī)、筆記本電腦，代步的電動(dòng)自行車與電動(dòng)汽車，乃至太陽(yáng)能電站基礎(chǔ)建設(shè)等。如今，我國(guó)已成為鋰電池產(chǎn)業(yè)大國(guó)，而在“碳達(dá)峰”與“碳中和”的背景下，鋰電池的研究應(yīng)用持續(xù)快速發(fā)展，但也將面臨更大的挑戰(zhàn)。鋰電池研究過(guò)程中，其各部分主要構(gòu)成材料的檢測(cè)也，如對(duì)電池極片進(jìn)行截面制備，以觀察極片真實(shí)的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，分析其顆粒大小分布與孔隙率等。
因此本次試驗(yàn)以某電池的負(fù)極材料為樣品，通過(guò)離子束切割獲得無(wú)損的平整面，以滿足后續(xù)的SEM測(cè)試與分析。原試樣如下圖所示。
圖1. 試樣原貌
1、取樣
將樣品裁剪成約1X1.5mm大小的尺寸，如下圖2所示。
圖2. 裁剪后的試樣
2、保護(hù)
極片薄且易散，一面用鋁膠帶，一面用鋁箔對(duì)極片進(jìn)行保護(hù)。
圖3. 保護(hù)后的試樣
3、裁剪與預(yù)處理(GME刀片切割)
將保護(hù)后不規(guī)則的樣品裁剪成規(guī)則的長(zhǎng)方形，后用鋒利的GME刀片切割長(zhǎng)方形樣品的任意一個(gè)短邊，刀片盡量采用新的，切割時(shí)保持刀片與樣品表面垂直，切割速度盡可能快，這樣才能獲得平整切割面，切割后控制樣品尺寸約為1X1mm大小。切割最終大小與截面形貌如下圖4所示。
圖4. 切割后樣品 (左圖) 與截面光鏡形貌(右圖)
4、承載與裝夾
切割好的樣品需要用較硬的塊狀承載物，可選相當(dāng)尺寸的硅片或者PCB片，用銅膠將樣品貼在承載塊上，使得鋁箔一面朝上，并且用記號(hào)筆標(biāo)記好方向（如箭頭所示），并通過(guò)調(diào)整夾具將樣品裝到儀器樣品夾上。
圖5. 承載后的樣品(左圖)與工裝后的樣品(右圖)
5、樣品位置調(diào)整
擋板不動(dòng)，光鏡下調(diào)整樣品的位置，使樣品與擋板相對(duì)位置為：目標(biāo)區(qū)域?qū)?zhǔn)擋板中心（左右方向），樣品剛好貼近擋板（前后方向），樣品高出擋板約為20-100um（上下方向）如圖6，紅色箭頭所指的是樣品，綠色箭頭所指的是擋板。
(左圖)高出擋板的高度約35um， (右圖)與擋板間距
圖6. 樣品與擋板相對(duì)位置
6、切割參數(shù)
常溫下離子束切割的參數(shù)僅需設(shè)置加速電壓與時(shí)間，該樣品加速電壓設(shè)為8kV，時(shí)間約2h即可切穿，如需更大切割區(qū)域，可適當(dāng)加長(zhǎng)時(shí)間。
7、切割效果
離子束切割后，樣品在光鏡下和電鏡下的效果下圖7與圖8。
圖7. 光鏡1000X
圖8. 電鏡5000X
總結(jié)
1、電極片較薄且粉末顆粒松散，需用輔助材料進(jìn)行保護(hù)后切割。盡量選用于樣品切割速率相近的材料。
2、用GME刀片進(jìn)行預(yù)處理時(shí)，盡量獲得垂直截面，可提高離子束切割效率。
*本次試驗(yàn)所用設(shè)備如下:
Leica EM TIC3X離子束切割拋光儀
Leica DM4M金相顯微鏡
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