氫氣體被堿性過YANG化氫溶液吸收。吸收液用硝酸溶液調(diào)節(jié)pH值為3～4，以二苯偶氮碳酰肼和溴酚藍(lán)為指示劑，用XIAO酸汞滴定。測(cè)定其含量基本原理的反應(yīng)式如下：2Cl+Hg→HgCl2當(dāng)過量的XIAO酸汞所離解出的汞離子與二苯偶氮碳酰肼生成淡紅色的絡(luò)合物時(shí)，即為滴定終點(diǎn)。

四、操作流程

1.在坩堝中稱取樣品0.4g~0.7g(準(zhǔn)確至0.0001g)。

2.取一段點(diǎn)火絲，將其兩端分別與氧彈的兩JI連接，再將盛有樣品的坩堝放在支架上。調(diào)節(jié)點(diǎn)火絲的位置，使其僅與樣品接觸。并注意勿使點(diǎn)火絲接觸坩堝，以免短路導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，甚至燒壞坩堝。當(dāng)用棉線點(diǎn)火時(shí)，應(yīng)將棉線的一段固定在已連接到兩電JI柱上的點(diǎn)火絲上(最好夾緊在點(diǎn)火絲的ZHONG央)，另一端浸入油中。

3.用移液管在氧彈中加入濃度為30%的*2mL和濃度為0.1mol/L的*溶液10mL，旋緊氧彈蓋。

4.接上氧氣導(dǎo)管，緩慢地向氧彈中充入氧氣，至壓力達(dá)到3.0MPa。

5.將氧彈放入盛有冷水的燒杯中(或其他符合要求的容器中)，水面應(yīng)在氧彈蓋下部，接通氧彈點(diǎn)火電JI引線。用手觸及氧彈外壁感到發(fā)熱或水的溫度升高，說明樣品已經(jīng)燃燒。

6.將氧彈放入盛有冷水的燒杯中(或其他符合要求的容器中)，水面應(yīng)在氧彈蓋下部，接通氧彈點(diǎn)火電JI引線。用手觸及氧彈外壁感到發(fā)熱或水的溫度升高，說明樣品已經(jīng)燃燒。

7.在收集的沖洗液中加入溴酚藍(lán)指示劑3滴，沖洗液呈藍(lán)色或黃色。應(yīng)對(duì)沖洗液進(jìn)行下列處理:

（1）沖洗液呈藍(lán)色，應(yīng)用0.1mol/L硝酸中和至沖洗液呈黃色，繼續(xù)加少量0.1mol/L硝酸溶液至沖洗液的pH值為3~4，再加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL

（2）沖洗液呈黃色，用廣泛pH試紙測(cè)沖洗液的pH值，當(dāng)沖洗液的pH值為3~4時(shí)，直接加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL;當(dāng)沖洗液的pH值小于3~4時(shí)，加少量0.1mol/L*溶液至沖洗液的pH值為3~4，再加入二苯偶氮碳酰肼指示劑約0.5mL。

8.用濃度約為0.0006mol/L的XIAO酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至沖洗液呈淡紅色,記錄消耗XIAO酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2，準(zhǔn)確至0.01mL。

9.測(cè)定前應(yīng)按7.2~7.8進(jìn)行空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)時(shí)，坩堝內(nèi)不加樣品。記錄空白試驗(yàn)消耗的XIAO酸汞標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V3。

五、配置清單

主機(jī)1臺(tái)；

說明書1份;

合格證1份;

保修卡1份;

簽收單1份;

銘牌1塊;

電源線1根;

扳手1套;

宣傳冊(cè)若干;

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