植物全氮含量測定

時間：2022/12/2閱讀：826

植物全氮含量測定

(一) H₂SO₄-H₂O₂消煮法

1 適用范圍

本方法不包括硝態(tài)氮的植物全氮測定，適合于含硝態(tài)氮低的植物樣品的測定。

2 方法提要

植物中的氮、磷大多數(shù)以有機態(tài)存在，鉀以離子態(tài)存在。樣品經(jīng)濃H₂SO₄和氧化劑H₂O₂消煮，有機物被氧化分解，有機氮和磷轉(zhuǎn)化成銨鹽和磷酸鹽，鉀也全部釋出。消煮液經(jīng)定容后，可用于氮、磷、鉀等元素的定量。采用H₂O₂為加速消煮的氧化劑，不僅操作手續(xù)簡單快速，對氮、磷、鉀的定量沒有干擾，而且具有能滿足一般生產(chǎn)和科研工作所要求的準確度。但要注意遵照操作規(guī)程的要求操作，防止有機氮被氧化成N_２氣或氮的氧化物而損失。

3 試劑

(1)硫酸(化學(xué)鈍，比重1.84)；

(2)30% H₂O₂ (分析純)^[1]。

4 主要儀器設(shè)備

消煮爐

定氮蒸餾器

5 操作步驟

稱取植物樣品(0.5mm)0.3～0.5g⁽²⁾(稱準至0.0002g)裝入100ml開氏瓶或消煮管的底部，加濃H₂SO₄5ml，搖勻(放置過夜)，在電爐或消煮爐上先小火加熱，待H₂SO₄發(fā)白煙后再升高溫度，當(dāng)溶液呈均勻的棕黑色時取下。稍冷后加10滴H₂O₂⁽³⁾，再加熱至微沸，消煮約7～10min，稍冷后重復(fù)加H₂O₂，再消煮。如此重復(fù)數(shù)次，每次添加的H₂O₂應(yīng)逐次減少，消煮至溶液呈無色或清亮后，再加熱約10min，除去剩余的H₂O₂。取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V_１)。用無磷鉀的干濾紙過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮、磷、鉀。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。

6 注釋

6.1 所用的H₂O₂應(yīng)不含氮和磷。H₂O₂在保存中可能自動分解，加熱和光照能促使其分解，故應(yīng)保存于陰涼處。在H₂O₂中加入少量H₂SO₄酸化，可防止H₂O₂分解。

6.2 稱樣量決定于NPK含量，健狀莖葉稱0.5g，種子0.3g，老熟莖葉可稱1g，若新鮮莖葉樣，可按干樣的5倍稱樣。稱樣量大時，可適當(dāng)增加濃H₂SO₄用量。

6.3 加H₂O₂時應(yīng)直接滴入瓶底液中，如滴在瓶頸內(nèi)壁上，將不起氧化作用，若遺留下來還會影響磷的顯色。

(二)水楊酸-鋅粉還原-H₂SO₄-加速劑消煮法

1 適用范圍

包括硝態(tài)氮的植物全氮測定，適合于硝態(tài)氮含量較高的植物樣品的測定。

2 方法原理

樣品中的硝態(tài)氮在室溫下與硫酸介質(zhì)中的水楊酸作用，生成硝基水楊酸，再用硫代硫酸鈉及鋅粉使硝基水楊酸還原為氨基水楊酸。然后按H₂SO₄-加速劑消煮法(見土壤全氮測定)進行消煮樣品，使樣品中全部氮轉(zhuǎn)化為銨鹽。

3 試劑

3.1固體Na₂S₂O₃;

3.2還原鋅粉(AR)；

3.3水楊酸-硫酸:30g水楊酸溶于1L濃硫酸中。也可以該用含的濃硫酸：40g溶于1L濃硫酸中。

4 儀器設(shè)備

同上。

5 操作步驟

稱取磨細烘干樣品(過0.25mm篩)0.1000～0.2000g或新鮮莖葉樣品1.000～2.000g,置于100mL開氏瓶或消煮管中，先用水濕潤瓶內(nèi)樣品(烘干樣)，然后加水楊酸-硫酸10mL,搖勻后室溫放置30min，加入Na₂S₂O₃約1.5g，鋅粉0.4g和水10mL,放置10min,待還原反應(yīng)完成后，加入混合加速劑2g，按土壤全氮測定方法進行消煮，消煮完畢，取下冷卻后，用水將消煮液無損地轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中，冷卻至室溫后定容(V_１)。用干濾紙過濾，或放置澄清后吸取清液測定氮。每批消煮的同時，進行空白試驗，以校正試劑和方法的誤差。

(三)植物全氮的測定

(半微量蒸餾法)

1 適用范圍

適合于各種植物樣品消煮液中氮的定量。

2 方法原理

植物樣品經(jīng)開氏消煮、定容后，吸取部分消煮液堿化，使銨鹽轉(zhuǎn)變成氨，經(jīng)蒸餾，用H₃BO₃吸收，硼酸中吸收的氨可直接用標準酸滴定，以甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑指標終點。

3 試劑

(1)400g/L NaOH溶液;

(2)20g/L H₃BO₃-指示劑溶液;

(3)酸標準溶液〔c(HCl或1/2H₂SO₄)=0.01mol/L〕

4 儀器設(shè)備

5 蒸餾

檢查蒸餾裝置是否漏氣和管道是否潔凈后，吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL(V₂，含NH_４-N約1mg)，注入半微量蒸餾器的內(nèi)室。另取150ml三角瓶，內(nèi)加5ml 2% H_３ＢＯ_３-指示劑溶液，放在冷凝管下端，管口置于H₃BO₃液面以上3～4cm處，然后向蒸餾器內(nèi)慢慢加入約3mL 400g/L NaOH溶液(若為包括硝態(tài)氮的待測液，應(yīng)加約6mL的400g/L NaOH溶液)，通入蒸氣蒸餾(注意開放冷凝水，勿使餾出液的溫度超過40℃)。待餾出液體積約達50～60mL時，停止蒸餾，用少量已調(diào)節(jié)至pH4.5的水沖洗冷凝管末端。用酸標準溶液滴定餾出液至由藍綠色突變?yōu)樽霞t色(終點的顏色應(yīng)和空白測定的滴定終點相同)。與此同時進行空白測定的蒸餾、滴定，以校正試劑和滴定誤差。

6 結(jié)果計算：

ω(N)，%=c(V-V_０)×0.014×100／(m×V_２／Ｖ_１);

式中:ω(N)——植物全氮的質(zhì)量分數(shù)，%；

c——酸標準溶液的濃度，mol/L；

V——滴定試樣所用的酸標準液體積，mL；

V₀——滴定空白所用的酸標準液，mL；

0.014——N的摩爾質(zhì)量，kg/mol；

m——稱樣量，g；

V_１——消煮液定容體積，mL；

V_２——吸取測定的消煮液體積，mL。

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