復合肥氮磷鉀含量的測定

一、待測液的制備

稱取經(jīng)磨細的有代表性的肥料樣品0.5g置于100mL三角瓶中，加水潤濕后，加入5mL水將肥料潤濕，再加入2mL濃硫酸（或直接加入5mL肥料水解劑），用小火加熱，不停地搖動，待無氣泡和冒白煙后停止加熱，冷卻后轉(zhuǎn)移到100mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋到刻度，過濾后用1mL吸管吸1.0mL濾液放入100mL容量瓶中，用蒸餾水定容即為待測液（此待測液可用于復合肥中氮、磷、鉀含量的測定）。

二、測定步驟

1．全氮含量的測定

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液（作標準用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：

肥料銨態(tài)氮1號試劑4滴

肥料銨態(tài)氮2號試劑4滴

肥料銨態(tài)氮3號試劑4滴

搖勻，5分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋"鍵或“調(diào)整－"鍵，使儀器顯示100％。

②將標準液置于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為18.00。

③再將待測液置于光路中，此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中氮的含量（％）。

［注］磷酸銨類復合肥（不含尿素）可不經(jīng)消化，直接稱取0.5g用蒸餾水溶解稀釋后測定氮磷鉀。

按“存儲"鍵一次，然后按“調(diào)整+"或“調(diào)整-"鍵至屏幕顯示Fn6,再按“存儲"鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

2.全磷含量的測定

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液（作標準用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：

肥料磷試劑7滴

搖勻，10分鐘后分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置1，置空白液于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋"鍵或“調(diào)整－"鍵，使儀器顯示100％。

②將標準液置于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至3，按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為18.00。

③再將待測液置于光路中，此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中P₂O₅的含量（％）。

按“存儲"鍵一次，然后按“調(diào)整+"或“調(diào)整-"鍵至屏幕顯示FP3,再按“存儲"鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

3.全鉀含量的測定

用吸管分別吸取蒸餾水2mL（作空白用）、蒸餾水2mL+1滴肥料養(yǎng)分混合標準儲備液（作標準用）、待測液2mL于三個小試管中，分別依次加入：

肥料鉀1號試劑4滴

肥料鉀2號試劑4滴

搖勻后，分別轉(zhuǎn)移到比色皿中，立即上機測定：

①撥動濾光片左輪使數(shù)值置6，置空白液于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至1，按“調(diào)整＋"鍵或“調(diào)整－"鍵，使儀器顯示100％。

②標準液置于光路中，按“比色"鍵，功能號切換至3，將按調(diào)整鍵，使儀器顯示值為28.00。

③再將待測液置于光路中，此時儀器讀數(shù)即為肥料樣品中K₂O含量（％）。

〔注〕對于水溶性肥料可用蒸餾水代替浸提劑，溶于水后即可測定，水溶后如溶液很清澈也可不過濾。

按“存儲"鍵一次，然后按“調(diào)整+"或“調(diào)整-"鍵至屏幕顯示FL2,再按“存儲"鍵一次，然后按打印鍵兩次（兩次按鍵間隔0.5秒以上）即打印出結(jié)果。

注意：測試過程中，空白和標準的校準一定要等前面的字母E消失后再進行下一步操作。