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丙烯屬于重要的聚合級烯烴原料，廣泛用于聚丙烯等高分子材料合成。原料中水分屬于關(guān)鍵雜質(zhì)，水分含量超標(biāo)會直接影響催化劑活性，造成聚合反應(yīng)異常，最終導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)下降，因此必須精準(zhǔn)檢測丙烯中的微量水分。
按照GB/T3727?2003《工業(yè)用乙烯、丙烯中微量水的測定》開展檢測。普通鋼瓶直接氣化會造成測試結(jié)果偏高或偏低，數(shù)據(jù)波動大。SH201閃蒸氣化進(jìn)樣器專門解決液態(tài)烴等可液化氣體樣品預(yù)處理難題，實現(xiàn)樣品等組成氣化，保障微量水檢測數(shù)據(jù)真實可靠。
實驗樣品及儀器
實驗樣品：聚合級丙烯
實驗儀器：
1. SH201閃蒸氣化進(jìn)樣器
2. 卡爾費休微量水分測定儀
3. 采樣鋼瓶、不銹鋼管路、氣體過濾器等配件
操作步驟
1. 將整套設(shè)備安置在通風(fēng)櫥內(nèi)，接好放空管路，保證廢氣安全排出。把采樣鋼瓶出口朝下連接儀器，保證流出液態(tài)丙烯樣品。
2. 接通SH201閃蒸氣化進(jìn)樣器電源，進(jìn)入預(yù)加熱界面，設(shè)置氣化溫度60℃，開啟加熱裝置，等待儀器完成預(yù)熱恒溫。
3. 將進(jìn)樣輸出端口與卡爾費休微水儀的進(jìn)樣口連接，選用短的不銹鋼或四氟管線，減少管路吸附帶來的水干擾。
4. 根據(jù)測試需求設(shè)置儀器瞬時流量、累計進(jìn)樣體積，常規(guī)檢測流速設(shè)置1.5?2L/min，低含水量樣品適當(dāng)加大進(jìn)樣體積。
5. 待微量水測定儀就緒，打開采樣鋼瓶閥門，啟動進(jìn)樣。儀器依靠質(zhì)量流量計精準(zhǔn)控制樣品流量，樣品經(jīng)過金屬浴完成等組成閃蒸氣化后送入微水分析儀。達(dá)到設(shè)定累計體積，儀器自動切換至放空狀態(tài)。
6. 讀取微水儀檢測數(shù)值，代入氣體轉(zhuǎn)換系數(shù)校正，得到丙烯樣品真實微量水含量，可打印分析報告。
7. 實驗結(jié)束，先關(guān)閉鋼瓶閥門，再切斷儀器電源，拆卸采樣鋼瓶。為保證檢測可靠性，一般完成5次平行試驗。
數(shù)據(jù)分析及結(jié)果評估
本次對同一批次聚合級丙烯樣品開展 5 組平行測試，儀器設(shè)置流速 1.8?L/min，單次累計進(jìn)樣體積 10?L；經(jīng)過丙烯轉(zhuǎn)換系數(shù) 0.398 校正后，5 組微量水檢測結(jié)果分別為：22.6?ppm、23.1?ppm、22.4?ppm、23.3?ppm、22.8?ppm。
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