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有效液相色譜儀檢測(cè):"肉制品中瘦肉精"殘留 氣相色譜

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*又稱“瘦肉精",是一種腎上腺類神經(jīng)

    *又稱“瘦肉精",是一種腎上腺類神經(jīng)。可明顯促進(jìn)動(dòng)物生長(zhǎng),并增加瘦肉率。它能夠改變動(dòng)物體內(nèi)的代謝途徑,促進(jìn)肌肉,特別是骨骼肌中蛋白質(zhì)的合成,抑制脂肪的合成,從而加快生長(zhǎng)速度,瘦肉相對(duì)增加,改善肉體品質(zhì)。很快瘦肉精就被運(yùn)用于飼料中,促使豬等畜禽生長(zhǎng)速率、飼料轉(zhuǎn)化率、胴體瘦肉率提高10%以上,所以*在作為飼料添加劑銷售時(shí)的商品名又稱為“瘦肉精"、“肉多素"等。人體食用瘦肉精會(huì)出現(xiàn)急性中毒、甲狀腺功能亢進(jìn)、導(dǎo)致心律失常、過(guò)敏等現(xiàn)象。

             
       
早在2002年9月10,在中國(guó)境內(nèi)就禁止在飼料和動(dòng)物飲用水中使用鹽酸克倫特羅。盡管鹽酸克倫特羅的使用已明令禁止,但仍有不法經(jīng)營(yíng)戶違法使用。因此,相關(guān)檢測(cè)部門也加大監(jiān)測(cè)力度。膠體金快檢卡是*簡(jiǎn)單也是*常用的瘦肉精檢測(cè)工具,由于檢測(cè)準(zhǔn)確性較低,僅用于大量篩查檢測(cè),進(jìn)一步確證還需使用有效液相色譜法。使用
有效液相色譜儀檢測(cè)肉制品中瘦肉精殘留的方法專屬性好、選擇性強(qiáng)、檢測(cè)**度較高,而且假陽(yáng)性率低。
       
液相色譜儀適合測(cè)定熱不穩(wěn)定和強(qiáng)極性的β-激動(dòng)劑及其代謝產(chǎn)物,而且HPLC可以與柱前提取、純化及柱后熒光衍生化反應(yīng)和質(zhì)譜(MS)等系統(tǒng)聯(lián)用,容易實(shí)現(xiàn)分析過(guò)程的自動(dòng)化。肉制品中瘦肉精殘留液相色譜檢測(cè)方案及步驟如下:
       
檢測(cè)儀器:有效液相色譜儀LC-1000A(配備恒流泵、紫外檢測(cè)器、色譜柱、六通進(jìn)樣閥、色譜工作站)、固相萃取儀、多功能氮吹儀、柱溫箱。
       
檢測(cè)試劑:、正己烷(分析純)、甲醇(色譜純)、鹽酸溶液、乙酸緩沖液 、NaOH溶液、甲醇液、鹽酸克倫特羅標(biāo)準(zhǔn)液。
       
樣品制備:提取和凈化取豬肉樣品10g,加入30ml lmol/L鹽酸溶液勻漿,超聲波振蕩3h,5000r/mln的速度離心10min,取上清液用lmol/L NaOH溶液滴至堿性,或正已烷抽3次,抽提液在氮吹儀上蒸發(fā)至5ml后上固相萃取小柱,以除去大部分雜質(zhì);洗脫液上固相萃取小柱,將待測(cè)成分吸附在小柱上,用0.05mol幾乙酸緩沖液(pH7.0)洗滌小柱3次,0.3mol/L乙酸緩沖液洗脫待測(cè)成分,冷凍干燥,用0.5ml甲醇液溶解后取100uL供有效液相色譜儀檢測(cè)。    
       
色譜分析條件: a)色譜柱:C18(250mmX4.6mm );  b)流動(dòng)相:甲醇—水(75 25);  c)流速:0.65ml/min; d)檢測(cè)波長(zhǎng):243nm; e)進(jìn)樣量:100uL; f)柱溫:室溫30℃ 。 
       
檢測(cè)結(jié)論:本有效液相色譜儀檢測(cè)瘦肉精分析方案在豬的肌肉和肝臟組織中的檢測(cè)限為0.001ug/g,回收率范圍為80%±20%。


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