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閱讀：36發(fā)布時(shí)間：2026-2-16
微量氧含量是氮?dú)猱a(chǎn)品最主要的控制指標(biāo)，空分設(shè)備主要的產(chǎn)品之一是氮?dú)?，為保證氮?dú)猱a(chǎn)品的質(zhì)量，需用分析儀對(duì)氮?dú)猱a(chǎn)品的控制指標(biāo)進(jìn)行測(cè)量，一般以分析氮?dú)庵须s質(zhì)含量來(lái)確定氮?dú)饧兌取?/p>
在生產(chǎn)過(guò)程中，測(cè)量微量氧含量的方法很多，如熱化學(xué)法、比色法、熱導(dǎo)法、黃磷發(fā)光法和原電池法等。因熱化學(xué)法、比色法和熱導(dǎo)法的靈敏度比較低,黃磷發(fā)光法操作不方便,且所需設(shè)備又比較復(fù)雜,所以工業(yè)上不常用這些方法。目前廣泛應(yīng)用于空分行業(yè)的微量氧分析儀,按儀器的測(cè)量原理不同,可分為原電池型和氧化鋯型微量氧分析儀。以下按測(cè)量原理不同介紹幾種微量氧分析儀在空分設(shè)備中的應(yīng)用。
1 原電池型微量氧分析儀
原電池型微量氧分析儀測(cè)量氧含量,是通過(guò)陰陽(yáng)電極上發(fā)生的氧化-還原反應(yīng)產(chǎn)生的電流來(lái)確定的,一般氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽(yáng)極反應(yīng)略有不同。原電池型微量氧分析儀分為燃料電池型和赫茲電池型微量氧分析儀等。
1.1 燃料電池型微量氧分析儀
1.1.1 測(cè)量原理
微量氧分析儀屬于燃料電池型,在陰極氧分子被銀催化轉(zhuǎn)化成氫氧根離子,在陽(yáng)極鉛原子被氧化,產(chǎn)生的電流與樣氣中氧含量成比例。
微量氧分析儀由節(jié)流閥、流量計(jì)、調(diào)濕器、電解池、電子放大電路、恒溫組件和容器池組成。燃料電池是敞開式,可定期維護(hù)電極,調(diào)濕器用于保持燃料電池內(nèi)氫氧化鉀溶液的液位,根據(jù)電解液的液位變化適當(dāng)?shù)卣{(diào)節(jié)調(diào)濕器旋鈕。
1.1.2 儀器的日常維護(hù)
儀器在日常維護(hù)中應(yīng)注意:
(1)避免高氧含量的樣氣進(jìn)入燃料電池,樣氣中過(guò)高氧含量對(duì)鉛電極的腐蝕作用會(huì)加劇。鉛電極的腐蝕為一般程度時(shí),可以按1∶4的比例配制硝酸溶液,用稀釋液來(lái)清洗鉛電極,嚴(yán)重腐蝕時(shí)只能更換鉛電極,同時(shí)定期更換電解液。
(2)保持測(cè)量樣氣的壓力和流量恒定。
(3)定期向容器補(bǔ)充蒸餾水,調(diào)節(jié)調(diào)濕器來(lái)保證電解液液位。
(4)校驗(yàn)用氣用量程范圍80%的標(biāo)準(zhǔn)氣進(jìn)行量程標(biāo)定,以保證測(cè)量的準(zhǔn)確性。
(5)儀器排放管線要保證常壓通暢,避免放空管帶壓并阻塞,影響儀器的測(cè)量準(zhǔn)確性。
目前,在空分設(shè)備中應(yīng)用廣泛的是微燃料電池型微量氧分析儀,其測(cè)量原理與微量氧分析儀一樣,但微燃料電池是密封的,使用兩年后傳感器性能下降,需更換微燃料電池。兩者測(cè)量精度都比較高,滿足工藝控制要求,燃料電池型儀器傳感器使用壽命較長(zhǎng),價(jià)格低,但儀器維護(hù)的工作量稍大;微燃料電池型傳感器使用壽命相對(duì)較短,但操作維護(hù)方便,儀器維護(hù)的工作量較小,微燃料電池更換方便。
1.2 赫茲電池型微量氧分析儀
1.2.1 測(cè)量原理
赫茲電池型微量氧分析儀的傳感器使用一個(gè)外加電壓(1.3VDC)去啟動(dòng)電極反應(yīng),氧分子在陰極被還原成氫氧根離子,在陽(yáng)極氫氧根離子被氧化成氧分子后排出。
1.2.2 儀器的特性
在實(shí)際應(yīng)用中,由于電極傳感器是非消耗型而無(wú)需太多的維護(hù)工作,只需定期在電解液中補(bǔ)充離子水,不需要頻繁校驗(yàn),儀器測(cè)量精度高,響應(yīng)快,防干擾性好,在實(shí)際工作中可用作標(biāo)準(zhǔn)儀器來(lái)對(duì)照分析。
另外,該類型微量氧分析儀還可提供在樣氣中含有酸性氣體的情況下也能正常工作的電解液調(diào)節(jié)系統(tǒng),該系統(tǒng)不受酸性氣體(二氧化碳、氧氮化合物、二氧化硫、和硫化氫等)的干擾,測(cè)量工作穩(wěn)定、可靠。
2 氧化鋯型微量氧分析儀
2.1 測(cè)量原理
氧化鋯是一種固體電解質(zhì),具有陶瓷性質(zhì),在常溫下具有單斜晶系結(jié)構(gòu)。在氧化鋯中加入氧化鈣或氧化釔作為穩(wěn)定劑,再經(jīng)過(guò)高溫焙燒,可形成不隨溫度變化且晶形穩(wěn)定的瑩石立方晶系,具有很高的氧離子導(dǎo)電性。
氧化鋯微量氧分析儀的傳感器由氧化鋯穩(wěn)定氧化鋯制成,這個(gè)材料被加熱到600℃以上時(shí)變?yōu)檠蹼x子,氧離子的導(dǎo)電率隨著溫度按指數(shù)率增加。傳感器由一個(gè)固定在相同材料的管子上的氧化釔穩(wěn)定氧化鋯盤組成,盤的表面涂了一層金屬鉑,并安裝在很小的溫度控制圓筒腔內(nèi)。當(dāng)盤的兩邊暴露在含氧的氣體中時(shí),構(gòu)成一個(gè)濃差池,輸出的信號(hào)與盤的兩邊獲得的氧濃度比值的對(duì)數(shù)成正比,采用測(cè)量電勢(shì)的方法,即可得到樣氣中的氧含量。
2.2 儀器的日常維護(hù)
氧化鋯微量氧分析儀測(cè)量精度高,響應(yīng)快,測(cè)量范圍寬,對(duì)空分設(shè)備上、下塔過(guò)程控制應(yīng)用方便,可以更早地投用,方便操作人員對(duì)工況進(jìn)行調(diào)整和控制。
隨著大型空分技術(shù)的不斷發(fā)展,對(duì)產(chǎn)品氮?dú)?、氬氣的質(zhì)量要求越來(lái)越高,相應(yīng)地對(duì)微量氧分析儀測(cè)量的精度、可靠性和自動(dòng)化程度要求也越來(lái)越高,所以,微量氧分析儀的正確選型、使用和維護(hù)就顯得尤其重要，微量氧含量是氮?dú)猱a(chǎn)品最主要的控制指標(biāo)。
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