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Optima7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在原油評價中的應用

1 試驗部分

1.1 樣品前處理

稱取一定質(zhì)量油樣于石英燒杯中，在電爐上緩慢加熱（處理含水量高的油樣時要先用紅外燈照射，以便除去水份）待油氣出現(xiàn)時，點火并降低爐溫，使此樣油燃燒，燃燒快完時，提高爐溫使樣品*碳化，轉(zhuǎn)入 550±50℃馬福爐中灼燒。除盡殘?zhí)?，取出冷卻，根據(jù)標樣本底的不同，加入不同酸溶解灰分，定量轉(zhuǎn)入 100ml 容量瓶中，稀釋至刻度，供 AAnlyst300，7230分光光度儀和 Optima 7000DV 測定鐵、鎳、銅、鈉、鈣、鎂、釩用。

1.2 試驗數(shù)據(jù)

用相同的樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀和原子吸收儀 AAnlyst300，

7230 分光光度儀上進行測試的數(shù)據(jù)結(jié)果如下：

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標樣。

3、畫線數(shù)據(jù)由 7230 分光光度儀分析。

注：1、鹽酸（1:1），硝酸（1:4）

2、AAnaiyst300 上用鹽酸本底標樣，Optima 7000DV 上用硝酸本底標樣。

3、畫線數(shù)據(jù)由 7230 分光光度儀分析。

從表一和表二可以看出：

（1）金屬含量較低的蠟油，Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測定出的數(shù)據(jù)偏差大。

（2）Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀在測 Fe 含量時，用鹽酸和用硝酸溶解同一樣品測得 Fe 含量的數(shù)據(jù)成倍數(shù)關(guān)系。

（3）同一樣品在 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上重復性較好。

（4）原油和渣油用鹽酸進行前期處理的樣品，Optima 7000DV 與 Aanalyst300，7230分光光度儀測定 Ni、V、Fe、Mg 等金屬數(shù)據(jù)的再現(xiàn)性較好，能滿足原油評價的要求。

（5）原油和渣油 Ca、Na Optima 7000DV 與 Aanalyst300 測得數(shù)據(jù)有較大偏差。

2 討論

2.1 本身蠟油中各元素含量低，有些元素含量低得已達到 Aanalyst300 儀器的檢測線，此時儀器的穩(wěn)定性也不好，數(shù)據(jù)忽高忽低，Aanalyst300 測定的數(shù)據(jù)能達到 ppm 級，Optima 7000DV 測定的數(shù)據(jù)能達到 ppb 級，相差 1000 倍，從儀器的檢測線、工作曲線范圍和線性化考慮， Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀穩(wěn)定性更好，所以用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測試金屬元素含量較低的蠟油，結(jié)果更令人信服。

2.2 本來根據(jù) ICP 使用的是硝酸本底標樣，考慮到一致性，灰化后的樣品用硝酸來溶解，但實驗數(shù)據(jù)顯示在 Optima 7000DV 上用鹽酸和硝酸溶樣 Fe 含量相差倍數(shù)關(guān)系，考慮到酸溶不*，將硝酸配比由原來 1:4 改成 1:1，甚至是純硝酸，用酸量也增加，但多次測量后，情況仍無好轉(zhuǎn)，用硝酸溶解的 Fe 含量仍比用鹽酸溶解的小一半，應該不是酸溶解不*的原因，而用鹽酸溶解的樣品在 Optima 700 和 AAnalyst300 儀器上分析數(shù)據(jù)相吻合，考慮到目前國內(nèi)原油中金屬含量的測試的仲裁依據(jù)的國標方法是用原子吸收儀分析，因此以 AAnalyst300 測得的數(shù)據(jù)為準，在 Optima 7000DV 上樣品前處理確定用鹽酸處理。

2.3 重油中 Ca、Na 數(shù)據(jù)有較大偏差，一方面，這是由于配制準溶液和試樣用的是蒸餾水而不是去離子水造成的。儀器調(diào)試時，標液配制時用 P.E 公司自帶的空白水樣（含硝酸 2%），標準曲線線性化程度非常好，一般能達到 5 個 9，那時鹽含量數(shù)據(jù)吻合性較好，現(xiàn)在，崗位上用蒸餾水配制繪出的標準曲線， Ca 元素只有 3 個 9，Na 元素只有 2 個 9，遠遠不能滿足做樣要求，再加上 Na 元素發(fā)射光譜的強度是強的，因此，蒸餾水中自帶的離子很大程度上干擾了樣品。另一方面，這幾個樣品中 Na 元素含量已經(jīng)超出國標中原子吸收光譜法測定 Na 元素標準曲線的范圍，溶液均是稀釋 25 倍后測定的，稀釋倍數(shù)越大，帶來的誤差就越大，因此，用 Aanalyst300 測定 Na 含量高的樣品就容易產(chǎn)生偏差，而用 Optima 7000DV 線性范圍寬，就不會出現(xiàn)這類問題。

3 結(jié)論

3.1 配制溶液的水對分析數(shù)據(jù)的結(jié)果，特別是低含量的樣品影響大，購進一臺超純水儀，以滿

足 Optima 7000DV 做樣要求。

3.2 蠟油用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測試，結(jié)果更令人信服。

3.3 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀測試，灰化后樣品必須用鹽酸溶解，可以得到與 Aanalyst300 測試得到相吻合的測試結(jié)果，數(shù)據(jù)的精密度滿足 GB/T18608-2001 的要求。 3.4 用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀和 7230 分光光度儀測定 V 元素，數(shù)據(jù)非常吻合，可以替代。

因此，用 Optima 7000DV 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀替代 AAnalyst300 和 7230 分光光度儀做原油全評是*可行的。而且靈敏度高，檢出限低，分析快速準確。

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石墨管，元素燈，無極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等