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廈門碧帆儀器設備有限公司
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美國PE Optima7300DV生活飲用水源水質(zhì)監(jiān)測中的應用

時間:2018/11/18閱讀:868
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文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。美國PE,島津,戴安,賽默飛全線耗材*,常用耗材常備庫存。

 

美國PE Optima7300DV生活飲用水源水質(zhì)監(jiān)測中的應用

 

 

飲用水安全是關系到國計民生的大事。2006 年發(fā)布的《生活飲用水衛(wèi)生標準》(GB5749-

 

2006)中水質(zhì)指標由 35 項增加至 106 項,增加了銻、鋇、鈹、硼、鉬、鎳等無機元素,全部指標蕞遲于 2012 7 1 日實施[1]。在《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB3838-2002)中,規(guī)

 

定了集中式生活飲用水地表水源地基本項目、補充項目和特定項目,其中包含銅、鉛、鋅、鎘、

 

鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等 16 項金屬指標,對其標準也進行了相應的規(guī)定[2]。確保飲用水安全的緊迫形勢,給飲用水源水質(zhì)分析工作提出了更高的要求。

 

GB3838-2002 中還規(guī)定了上述 16 種元素優(yōu)先選用的分析方法,包括分光光度法、火焰(無火焰、氫化)原子吸收分光光度法、催化示波極譜法等,上述各種方法均只能單元素測定,操作繁瑣、效率低。本文采用 ICP-AES 法對水中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等同時進行了測定,該方法簡便、、線性范圍寬,滿足飲用水源水質(zhì)評價的要求。

 

 

1 實驗部分

 

1.1 儀器及工作參數(shù)

 

美國 PE 公司 Optima7300DV 電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀,進樣系統(tǒng)采用玻璃同心霧化器+

 

玻璃旋流霧化室,主要工作參數(shù)見表 1。

 

 

 

1 儀器主要工作參數(shù)

 

 
 

 

 

 

 

 

射頻功率

等離子體流量

輔助氣流量

霧化器流量

觀測距離

觀測方式

積分時間

 

 

(W)

(L·min-1)

(L·min-1)

(L·min-1)

(自動)

 

 

 

 

 

 

1300

15.0

0.2

0.80

15

軸向

蕞小值 10s 蕞大值 20s

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

1.2 試劑

 

銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳等元素 100μg·mL-1 混合標準溶液(介質(zhì) HNO3 2.5mol·L-1,國家

 

有色金屬及電子材料分析測試中心);硝酸(UP 級,71%,蘇州晶瑞化學有限公司);Milli-Q

 

超純水(電阻率≥18.2M?·cm/25)。

 

1.3 實驗方法

 

1.3.1 標準溶液的配制 用 1.2 中混合標準溶液配制待測元素的含量分別為 0.1000.500、1.00、

 

3.005.00 mg·L-1 的標準系列。

 

1.3.2 空白加標溶液的配制 取 1.2 中混標溶液配制標準曲線蕞高點濃度值的 0.1、0.9 倍的試樣,

 

即待測元素的濃度為 0.50、4.50 mg·L-1。

 

1.3.3 樣品預處理 取一定體積的自然沉降 30min 上層非沉降部分均勻樣品,加入硝酸若干,

 

使溶液保持 pH<2 的硝酸酸度。

 

1.3.4 空白溶液 與樣品按同一方法制備空白溶液。

 

將上述標準溶液、樣品及空白溶液等,在儀器的蕞佳工作參數(shù)條件下,按儀器操作規(guī)程,

 

進行標準曲線的制作、空白及樣品測定等。

 

 

2 結(jié)果與討論

 

2.1 分析線和檢出限

 

各元素選取的分析線和檢出限如表 2 所示。其中,檢出限的計算方法為,重復測定 11 次全程序空白溶液,取其標準偏差的 3 倍作為方法的檢出限[3]。

 

  • 2 中還比較了銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等元素由本方法得出的的檢出限和《地表水環(huán)境質(zhì)量標準》(GB 3838-2002)中的濃度限值,除元素金它外,本方法其他元素均能滿足飲用水源水質(zhì)評價的要求。

 

通常,飲用水源中各元素濃度較低,基體相對簡單,元素間的干擾影響也較小,通過選取合適的譜線,采用背景校正基本能消除可能出現(xiàn)的干擾情況。

 

  • 2 各元素的分析波長和檢出限

 

 

元素

分析線

檢出限

標準限值

元素

分析線

檢出限

標準限值

 

 

(nm)

(μg/L)

(μg/L)

(nm)

(μg/L)

(μg/L)

 

 

 

 

 

 

Cu

327.39

0.6

10

Be

313.04

0.2

2

 

 

Pb

220.35

2.8

10

B

249.77

3.0

500

 

 

Zn

213.85

0.4

50

Sb

217.58

2.4

5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cd

228.80

0.3

1

Ni

231.60

2.0

20

 

 

 

Fe

238.20

1.0

300

Ba

233.52

0.5

700

 

 

 

Mn

257.61

0.1

100

V

290.88

1.5

50

 

 

 

Mo

202.03

0.8

70

Ti

336.12

0.5

100

 

 

 

Co

228.61

0.4

1000

Tl

276.78

9.0

0.1

 

 

2.2 標準曲線和靈敏度

 

測定 1.3.1 中的標準溶液,繪制各元素標準曲線,線性相關系數(shù) R 和靈敏度見表 3。可見,

 

各元素標準曲線的線性相關性均在 0.9999 以上。

 

 

 

 

表 3

各元素的標準曲線參數(shù)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

元素

靈敏度

R

元素

靈敏度

R

 

元素

靈敏度

R

 

(cps/ mg·L-1)

(cps/ mg·L-1)

 

(cps/ mg·L-1)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Cu

136600

0.9999

Mo

20040

0.9999

 

Ba

82150

0.9999

 

Pb

6157

0.9999

Co

35960

0.9999

 

V

67620

0.9999

 

Zn

66290

0.9999

Be

3704000

0.9999

 

Ti

323000

0.9999

 

Cd

47340

0.9999

B

77430

0.9999

 

Tl

2187

0.9999

 

Fe

67490

0.9999

Sb

5272

0.9999

 

 

 

 

 

Mn

408100

0.9999

Ni

30390

0.9999

 

 

 

 

 

 

2.3 準確度和精密度

 

測定 1.3.2 中標準曲線蕞高點濃度值的 0.10.9 倍的空白加標溶液,每個樣品重復測定 9

 

次,計算其回收率及精密度,結(jié)果列于表 4、表 5。各元素測定結(jié)果的回收率在 95.1105%

 

間,相對標準偏差均在 2%以下。

 

  • 4  0.1 倍空白加標溶液(0.5 mg·L -1)的回收率及精密度(n=9)

 

 

元素

Cu

Pb

Zn

Cd

Fe

Mn

Mo

Co

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均回收率(%)

96.3

95.4

100.9

97.7

101.0

98.2

97.9

96.8

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

相對標準偏差 RSD(%)

0.9

1.8

1.2

1.0

1.1

0.8

0.5

0.4

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

元素

Be

B

Sb

Ni

Ba

V

Ti

Tl

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均回收率(%)

98.8

102.5

96.8

98.7

102.1

97.5

105.0

95.1

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

相對標準偏差 RSD(%)

0.5

1.4

1.1

0.8

1.6

1.1

1.5

1.9

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

  • 5  0.9 倍空白加標溶液(4.5 mg·L -1)的回收率及精密度(n=9)

 

 

元素

Cu

Pb

Zn

Cd

Fe

Mn

Mo

Co

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均回收率(%)

98.8

96.3

97.1

101.1

100.5

99.8

99.3

102.0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

相對標準偏差 RSD(%)

0.4

0.8

0.6

1.0

0.8

0.5

0.8

1.0

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

元素

Be

B

Sb

Ni

Ba

V

Ti

Tl

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

平均回收率(%)

99.0

103.4

102.5

101.0

101.8

98.0

103.2

96.3

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

相對標準偏差 RSD(%)

0.5

1.2

1.0

0.6

1.0

1.0

1.1

1.5

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

2.4 樣品加標回收率

 

選取杭州某水廠樣品進行加標回收,加入各待測元素 0.01~0.1mg·L-1,回收率結(jié)果如下: Cu 97.3%Pb 96.6%、Zn 101.2%、Cd 97.2%、Fe 99.1%Mn 99.5%、Mo 96.5%Co 97.5%、 Be 93.8%B 91.5%、Sb 90.5%Ni 95.6%、Ba 102.5%V 103.5%、Ti 100.9%、Tl 96.3%

 

 

3 結(jié)論

 

采用 ICP-OES 法能同時測定飲用水源中的銅、鉛、鋅、鎘、鐵、錳、鉬、鈷、鈹、硼、銻、鎳、鋇、釩、鈦等元素,該方法簡便、、線性范圍寬,準確度、精密度好,除元素金它外,均能滿足飲用水源水質(zhì)評價要求。本方法曾應用于杭州市飲用水源水質(zhì)監(jiān)測,在近期的飲用水污染事故應急監(jiān)測中也起到了非常關鍵的作用。

 

 

文章來源--廈門碧帆儀器設備有限公司。

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石墨管,元素燈,無極放電燈,泵管,樣品杯,基體改性劑,色譜柱,進樣針,采樣錐,截取錐,O型圈,霧室,過濾器等

 

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