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島津GC-2010進(jìn)樣系統(tǒng)的安裝

本章主要講述分流/不分流進(jìn)樣系統(tǒng)。

一、玻璃襯管的類型和石英棉的裝填

玻璃襯管的類型

分流和不分流進(jìn)樣系統(tǒng)采用不同類型的玻璃襯管，應(yīng)根據(jù)情況選擇正確的襯管。

裝填石英棉：

通常要在玻璃襯管內(nèi)裝填一定量的石英棉，用于充分混勻汽化樣品并防止難揮發(fā)的化合物污染毛細(xì)柱。

石英棉的裝填量：

分流方式：10mg

無分流方式/WBI：2mg

注意：（1）對(duì)于高吸附性樣品，例如農(nóng)藥，減少石英棉的裝填量會(huì)得到更好的分析結(jié)果。

（2）對(duì)于高汽化熱的溶劑，例如水，增大石英棉的裝填量會(huì)得到更好的分析結(jié)果。

石英棉的裝填位置

石英棉應(yīng)位于進(jìn)樣針下方 1～2mm 處，太近或太遠(yuǎn)都會(huì)造成分析結(jié)果的重現(xiàn)性變差。例：自動(dòng)進(jìn)樣器的石英棉的裝填位置（圖 2.1）

分流方式     無分流方式

圖 2.1 自動(dòng)進(jìn)樣器的石英棉的裝填位置

注意：手動(dòng)進(jìn)樣時(shí)，如果針的長(zhǎng)度太長(zhǎng)，有可能因插入過深而觸及石英棉，解決的辦法實(shí)在進(jìn)樣針的針管上端加一個(gè)或多個(gè)隔墊，使隔墊以下至針尖的長(zhǎng)度應(yīng)為 43mm，這樣無需改變襯管內(nèi)的石英棉的位置，即可使進(jìn)樣針不至過深。(圖 2.2)

圖 2.2 進(jìn)樣針的長(zhǎng)度

注意：不要石柱入口壓力劇烈改變，否則會(huì)造成石英棉的位置改變。應(yīng)在柱入口壓力為 0Kpa 以后，再更換進(jìn)樣墊或色譜柱。

二、安裝玻璃襯管

所需工具：扳手，見圖 2.3

• 2.3 扳手

取出玻璃襯管

玻璃襯管應(yīng)小心取出以防碎裂。

（1） 固定隔墊螺母組件，同時(shí)旋開玻璃襯管螺母，將螺母垂直上提，移向一邊。

圖 2.4 移開隔墊螺母

（2） 用鑷子取出玻璃襯管。

圖 2.5 取出玻璃襯管

安裝 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)

進(jìn)樣口溫度在 350℃以下通常使用 O 形環(huán)，350℃以上通常使用石墨壓環(huán)，不同類型的玻璃襯管有不同的石墨壓環(huán)，安裝時(shí)要正確選用石墨壓環(huán)。

將 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)按圖 2.6 所示的位置調(diào)整固定后，即可進(jìn)行玻璃襯管的安裝操作。

圖 2.6 O 形環(huán)和石墨壓環(huán)的位置

裝入玻璃襯管

（1） 將帶有 O 形環(huán)或石墨壓環(huán)的玻璃襯管放入進(jìn)樣口。

（2） 安上隔墊螺母組件并用扳手將玻璃襯管螺母擰緊至不動(dòng)即可。

玻璃襯管碎裂時(shí)的處理方法

如果進(jìn)樣口內(nèi)的玻璃襯管碎裂，首先應(yīng)從柱箱內(nèi)將進(jìn)樣口端的毛細(xì)柱連接器御下，再清除進(jìn)樣口內(nèi)的所有玻璃渣。

注意；黏附在密封面上的玻璃碎屑必須清除干凈，否則會(huì)破壞密封面上密封性，造成氣體泄露。

圖 2.7 毛細(xì)柱連接器的位置

三、漏氣檢查

漏氣將會(huì)影響重現(xiàn)性并造成載氣的浪費(fèi)，按下列程序檢查是否有漏氣現(xiàn)象：

（進(jìn)行下列操作時(shí)，如果出現(xiàn)錯(cuò)誤信息“purge leaks”，不影響操作，只需選擇“Ignore Error”）

1. 按下[SYSTEM]鍵后，設(shè)置 “flow”為“cont”

1. 按下[STOP GC]（PF 菜單），系統(tǒng)停止

1. 等柱箱、進(jìn)樣口和檢測(cè)器溫度降到 40 以下

1. 按下[FLOW]鍵后，在按[On/Off] （PF 菜單），AFC 停止控制

1. 設(shè)置隔墊吹掃為“0ml/min”

1. 取下毛細(xì)柱，用石墨墊圈和螺母封住進(jìn)樣口和檢測(cè)器

1. 設(shè)置載氣壓力供應(yīng)壓力在 300kpa 以上

1. 按下[FLOW]鍵后，將”split mode” 設(shè)為“direct”，“control mode”設(shè)為 “press”

1. 設(shè)置入口壓力為 150kpa,按下[On/Off] （PF 菜單），AFC 控制開啟

(10) 等待 5 分鐘，確認(rèn)入口壓力為 125～175kpa，如果入口壓力大于 175kpa，將柱螺母擰松，釋

放一些壓力，如果入口壓力小于 125kpa，升高一點(diǎn)供應(yīng)壓力。

(11) 確認(rèn)大流量在 2ml/min 以下，如果大于 2ml/min，證明有漏氣的地方

(12) 按下[FLOW]鍵后，在按[On/Off] （PF 菜單），AFC 控制開啟

(13) 如果使用 O 形環(huán)，確認(rèn)壓力降不大于 15kpa/h 或 2.5kpa/10min 如果使用石墨壓環(huán)，確認(rèn)壓力降不大于 21kpa/h 或 3.5kpa/10min 如果壓力降大于以上值，證明有泄露。

（14）漏氣檢查通過后，設(shè)定系統(tǒng)回到操作狀態(tài)

可能漏氣的位置：

如果漏氣檢查未通過，檢查下列可能漏氣的地方：

進(jìn)樣墊、進(jìn)樣口周圍、管路的接口、分流出口（死堵周圍）、隔墊吹掃出口（死堵周圍）用檢漏液檢查柱子的接口。

注意：不能用檢漏液檢查 AFC/APC 的接口，液體也許會(huì)損害控制

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石墨管，元素?zé)簦瑹o極放電燈，泵管，樣品杯，基體改性劑，色譜柱，進(jìn)樣針，采樣錐，截取錐，O型圈，霧室，過濾器等