小型冷凍干燥機使用方法及工作原理
閱讀：25發(fā)布時間：2026-2-20
當考慮到制藥中的凍干技術(shù)時，最令人關注的是如何按照關鍵質(zhì)量要求，生產(chǎn)出具有很好一致性的產(chǎn)品，這就需要確保生產(chǎn)過程的一致性。常見的做法是對凍干工藝進行工藝驗證(PQ)。進行具體的產(chǎn)品PQ前，要在工廠確認凍干機性能，一旦安裝到位，作為調(diào)試的一部分，還要再次進行操作驗證(OQ)。驗證應確保關鍵工藝參數(shù)按規(guī)定在允許誤差范圍內(nèi)運行。對于凍干機，除了測試合格獨立的和可控的變量外，還要測試隔板入口溫度、腔室壓力、時間，這有利于評估某些直接影響產(chǎn)品一致性的變量，其中一個重要的測量是隔板溫度均一性，有時簡稱為隔板溫度分布。隔板溫度一般由電阻溫度傳感器(RTD)控制和監(jiān)控，電阻溫度傳感器(RTD)被插入到熱井，從入口小型冷凍干燥機到板層的一個熱源中。隔板溫度通常被稱為隔板入口溫度(隔板入口)。
熱量從從凍干機傳遞到產(chǎn)品，其發(fā)生在隔板表面到小瓶接口，測量隔板表面的實際溫度是評估凍干機性能的關鍵。這些測量的隔板溫度分布應與相關控制點進行比較，且隔板入口應確保在可接受范圍和均一性。其中在這類驗證中面臨的挑戰(zhàn)是，不受環(huán)境影響的測量實際的隔板表面溫度的能力。溫度測量設備可以分成兩大類，直接測量和間接測量。直接測量是用固定溫度傳感器，通常是熱電偶，直接測量隔板表面。但直接測量方法的缺點是溫度傳感器很難固定，很難保持在低溫或高溫的范圍，并且通常需要對殘留的粘合劑或膠進行大量的清洗。這種方法的主要優(yōu)點是當操作正確時，該方法可以測量特定位置的表面實際溫度。間接測量是溫度傳感器嵌入到一個放置在板層表面的導熱材料中。
有一些設備是采用間接測量原理。這種類型的設備主要缺點是測量的溫度更容易受到腔室的環(huán)境影響。然而，這些影響可以由測試方法解決。間接測量的主要優(yōu)點是可以穩(wěn)固的放置裝置并消除任何潛在的殘留。圓盤或不同的傳導材料制成的“球"是一個簡單的方法，用于間接測量方法，并且通常用于工業(yè)中的不同情況。熱電偶或RTD是插入進去或粘貼在一個由熱傳導材料制成的扁平的圓盤上，一般導熱材料選擇鋁或銅。然后將圓盤或球放置在隔板上。圓盤可以很容易的放置到隔板的適小型冷凍干燥機當位置。這種方法不需要清理殘留在隔板上的粘合劑或膠帶。在此研究中所使用的是2in直徑的鋁塊或銅塊，切成0.25in的厚度。絕緣膠帶固定熱電偶的包裹在熱傳導的粘合劑中，并置于圓盤的頂部。上面對替代方法的研究代表了當前的替代技術(shù)。鋁和銅塊易于生產(chǎn)、價格低廉、而且?guī)缀鯖]有任何維護。將熱電偶置于表面或嵌入到圓盤的內(nèi)部，不會改變溫度的測量結(jié)果。這些方法使熱電偶放置到隔板比膠帶固定熱電偶更容易;然而熱電偶的線增加了該方法的難度。使用圓盤的主要缺點是，當系統(tǒng)在真空下，它們呈現(xiàn)的阻抗熱傳遞是由于隔板表面的接觸不良。為了解決這個限制，大多隔板溫度分布的實驗進行是在系統(tǒng)的常壓或接近大氣壓下。
