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閱讀：17發(fā)布時(shí)間：2026-2-18
1、共晶點(diǎn)（共熔點(diǎn)）的測定方法
電阻法、差示掃描量熱儀（DSC）法、差示熱分析儀(DTA )法、低溫顯微鏡直接觀察法和數(shù)學(xué)公式模擬法等，其中*常用的是電阻法和DSC法。
2、玻璃轉(zhuǎn)化溫度的測定方法
DSC法、DTA 法、低溫顯微鏡直接觀察法。*常用方法是DSC法。
3、塌陷溫度的測定方法有低溫顯微鏡直接觀察法
電阻法是根據(jù)S.A.Arrhenius（阿侖尼烏斯）電離學(xué)說原理：當(dāng)水中含有雜質(zhì)時(shí)，部分雜質(zhì)就分解成電離子，這時(shí)水是導(dǎo)電的，當(dāng)溫度下降溶液電阻會(huì)逐漸增大，當(dāng)溶液全部凝固成固體時(shí)，溶液中離子就失去自由活動(dòng)能力，電阻會(huì)突然增大，此時(shí)溫度即為共晶點(diǎn)；凍結(jié)的制品在升溫過程中，電阻突然減小時(shí)的溫度即為共熔點(diǎn)。
DSC法是比較兩種不同的熱流：一種流向或者來自制品，另一種流向來自測量范圍內(nèi)沒有相變的物質(zhì)，根據(jù)比較這兩種不同的熱流得出物料的共晶點(diǎn)或共熔點(diǎn)。
差熱分析法（DAT）法是利用制品在凍結(jié)（或融化）時(shí)，因放熱（或吸熱）而使其自身溫度發(fā)生變化。根據(jù)物料的這種物理現(xiàn)象，測得制品的共晶點(diǎn)（共熔點(diǎn)）
低溫顯微鏡直接觀察法是用低溫顯微鏡測量制品的結(jié)晶過程，根據(jù)所拍攝的圖像來得出共晶點(diǎn)、共熔點(diǎn)、塌陷溫度、玻璃轉(zhuǎn)化溫度。這種方法的優(yōu)點(diǎn)就是可以顯示制品組織結(jié)構(gòu)變化過程的照片，缺點(diǎn)就是所需的低溫顯微鏡昂貴。
數(shù)學(xué)公式模擬法就是根據(jù)物料本身的物理性質(zhì)，用數(shù)學(xué)公式推導(dǎo)制品的共晶點(diǎn)（或共熔點(diǎn)），因影響共晶點(diǎn)（共同點(diǎn)）溫度的因素有很多，數(shù)學(xué)公式推導(dǎo)時(shí)并不能考慮所有影響因素，所以這種方法得出的溫度只是一個(gè)理論值。
三、共晶點(diǎn)、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點(diǎn)、塌陷溫度的相互關(guān)系
1、共晶點(diǎn)與共熔點(diǎn)
共晶點(diǎn)發(fā)生在制品降溫預(yù)凍過程，共熔點(diǎn)發(fā)生在XY凍干機(jī)制品升溫干燥過程，它們是兩個(gè)相反的物理變化過程，從概念上來看這兩個(gè)溫度應(yīng)該是相同的。但由于制品在凍結(jié)和熔化過程中其熱量傳遞的具體途徑和方式不同，相變潛熱不同，壓力不同等因素，所以共晶點(diǎn)溫度和共熔點(diǎn)溫度并不相同，同一物料的共熔點(diǎn)溫度要稍高于共晶點(diǎn)溫度。
2、共晶點(diǎn)溫度與玻璃轉(zhuǎn)化溫度
在預(yù)凍過程中，有些物料沒有或者不需要研究玻璃轉(zhuǎn)化溫度，有些物料沒有共晶點(diǎn)溫度，同一制品可能同時(shí)存在共晶點(diǎn)溫度和玻璃轉(zhuǎn)化溫度。制品在玻璃轉(zhuǎn)化溫度以上，共晶點(diǎn)以下預(yù)凍，則形成晶體結(jié)構(gòu)；制品以較高的降溫速度越過共晶點(diǎn)溫度，達(dá)到玻璃轉(zhuǎn)化溫度以下進(jìn)行預(yù)凍，則形成無定型結(jié)構(gòu)。
晶型體系的凍干制劑，晶體粒度大，易干燥，穩(wěn)定性好，而無定型結(jié)構(gòu)的制品干燥速度慢，穩(wěn)定性差，因此，在無定型體系的保溫階段也可能出現(xiàn)無定型結(jié)構(gòu)向晶體結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)化的現(xiàn)象。
3、塌陷溫度與共晶點(diǎn)及玻璃轉(zhuǎn)化溫度
一般情況下，塌陷溫度要稍高于共晶點(diǎn)溫度，共晶點(diǎn)溫度高于玻璃轉(zhuǎn)化溫度（即塌陷溫度＞共晶點(diǎn)＞玻璃轉(zhuǎn)化溫度）。多數(shù)情況下，塌陷溫度要比玻璃轉(zhuǎn)化溫度高20K左右。
四、共晶點(diǎn)、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點(diǎn)、塌陷溫度的對凍干曲線的指導(dǎo)作用
根據(jù)制品的共晶點(diǎn)或玻璃化轉(zhuǎn)變溫度可確定預(yù)凍溫度。在凍干機(jī)預(yù)凍過程中，若樣品預(yù)凍溫度過高，預(yù)凍不，在升華干燥階段易發(fā)生“噴瓶”和“起泡”現(xiàn)象。預(yù)凍溫度過低，則造成能源浪費(fèi)，延長生產(chǎn)周期，提高生產(chǎn)成本。因此，在實(shí)際凍干操作時(shí)，預(yù)凍溫度一般低于制品的凝固點(diǎn)（共晶點(diǎn)或玻璃轉(zhuǎn)化溫度）10℃-20℃，但并不是所有制品均適用，在實(shí)際操作中可根據(jù)實(shí)際情況對預(yù)凍溫度進(jìn)行優(yōu)化。
在凍干機(jī)升華干燥過程中，為防止制品塌陷，對于塌陷溫度要稍高于共晶點(diǎn)溫度的制品，應(yīng)控制制品溫度低于共晶點(diǎn)溫度，而對于少數(shù)情況下，塌陷溫度低于共晶點(diǎn)溫度的制品，應(yīng)控制制品溫度低于塌陷溫度。
小結(jié)：
共晶點(diǎn)、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點(diǎn)、塌陷溫度這幾個(gè)參數(shù)與物料的成分、性質(zhì)、和加入的添加劑成分、性質(zhì)有關(guān)，受工藝過程參數(shù)的影響較小。在欣諭凍干機(jī)凍干曲線的摸索階段應(yīng)先測定制品的共晶點(diǎn)、玻璃轉(zhuǎn)化溫度、共熔點(diǎn)、塌陷溫度,以便盡快確定制品的凍干曲線。
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