上海欣諭儀器有限公司
會(huì)員1.png)
上海欣諭儀器有限公司
閱讀：92發(fā)布時(shí)間：2026-2-14
冷凍干燥的基本過程是怎么樣的呢？
從凍干的基本概念，到發(fā)展歷史。從預(yù)凍、一次干燥、二次干燥以及其他輔助步驟，我們來詳細(xì)了解下。
1、冷凍干燥
冷凍干燥也叫凍干，是一個(gè)干燥過程，濕的產(chǎn)品先被冷凍成固體，隨后通過將其暴露在低的水分分壓下，溶劑直接通過升華變?yōu)闅庀?，整個(gè)過程不經(jīng)過液相。
凍干的英文“lyophilisation”，在希臘詞根中：
Lyo = Solvent Philo = Friend
Lyo=溶劑 Philo=友好
通過凍干獲得的干燥產(chǎn)品，具有很好地“溶劑親和性”
2、歷史
印加文明-在馬丘比丘的高山上存儲(chǔ)他們的馬鈴薯和其他食物。
1906-凍干技術(shù)應(yīng)用在血清和疫苗的保存上。
1909-基本的凍干（Shackell）
1937-雀巢開始在巴西凍干咖啡
1939-1945-二戰(zhàn)，凍干用于保存血液制品。
1945-發(fā)明，凍干技術(shù)用于抗生素（Chain）
至今-用于生物技術(shù)、納米技術(shù)樣品、脂質(zhì)體、蛋白等
水的相圖和不同的干燥方法：
熱空氣干燥：溶劑在大氣壓和“高溫”下蒸發(fā)；
真空干燥：溶劑在“低”壓力和溫度下蒸發(fā)；
凍干：溶液先冷凍然后在真空下溶劑升華。
4、凍干過程（原理）
三相圖解釋了冰如何升華為水蒸氣：
1、 水在大氣壓下冷凍成固體；
2，壓力降低到低于三相點(diǎn)
3、 升高溫度冰升華為水蒸氣
3、 升高溫度冰升華為水蒸氣
水在整個(gè)過程中經(jīng)歷了以下變化：
樣品在液體狀態(tài)下降溫；
可凝結(jié)性的水冷凍成冰；
溶質(zhì)開始結(jié)晶；
無定型物質(zhì)濃縮，形成一個(gè)剛性的結(jié)構(gòu)；
冰升華；
吸附水和結(jié)合水以解析干燥的方式去除；
升華的水汽凝結(jié)在冷阱里；
冷阱里除霜排出。
7、過程
凍干是一個(gè)以升華的方式去除溶劑的干燥過程：
溶液冷凍到低于共晶點(diǎn)溫度或者關(guān)鍵溫度（通常是低于關(guān)鍵溫度10-15℃）；
溶劑晶體通過升華的方式去除；
剩余水分通過解析干燥的方式去除。
12、為什么要有真空？
真空是讓凍干過程很好進(jìn)行的必要條件，凍干過程中需要對(duì)真空進(jìn)行控制以及通過控制真空把凍干過程控制在一個(gè)“合理”的速率。
預(yù)凍完成之后，系統(tǒng)將真空度降低到可以升華的真空數(shù)值；
升華開始之后，真空泵只負(fù)責(zé)：
補(bǔ)償設(shè)備泄露氣體；
移除產(chǎn)品中的不可凝結(jié)性氣體；
補(bǔ)償滲氣閥進(jìn)入的氣體。
羅茨泵可以使得抽真空速率更快以及達(dá)到一個(gè)更低的真空度
13、干燥速度
干燥速度通常為1mm/ h:
一個(gè)12-13mm高度的產(chǎn)品，完成整個(gè)凍干過程通常需要20-24小時(shí)（包含上料、下料、預(yù)凍、二次干燥和壓塞時(shí)間）
散裝產(chǎn)品干燥速度比西林瓶樣品慢（沒有瓶壁帶來的額外傳熱）。每個(gè)裝載面積上的產(chǎn)品更多，也容易使得冷阱過載；
理論上說，升華從上往下平行進(jìn)行。實(shí)際因?yàn)閭鳠岬脑?，是從上往下同時(shí)從外往里進(jìn)行。
14、濃度
樣品初始濃度通常為3-15%之間：
濃度低于2%，則需要加入額外賦形劑，不然很難形成蛋糕狀；
濃度太高，升華通道不順暢。升華界面蒸氣壓容易升高，從而導(dǎo)致升華界面溫度升高。帶來塌陷和融化的風(fēng)險(xiǎn)。
樣品裝載量通常不會(huì)高于西林瓶容量的一半，以利于重建。
儀表網(wǎng) 設(shè)計(jì)制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
請(qǐng)輸入賬號(hào)
請(qǐng)輸入密碼
請(qǐng)輸驗(yàn)證碼