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技術(shù)文章

凍干樣品物料的步驟之預(yù)凍重要性

閱讀:19發(fā)布時(shí)間:2026-2-9

凍干的目的就是在低溫、真空環(huán)境中除去物質(zhì)中的自由水和一部分吸附于固體晶格間隙中的結(jié)合水。凍干過(guò)程分為以下幾個(gè)步驟:

 

  預(yù)凍結(jié)

 

  預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生。

 

  溶液在凍結(jié)過(guò)程中,需過(guò)冷到冰點(diǎn)(共晶點(diǎn))以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開(kāi)始以純和冰的形式結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長(zhǎng),

溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部?jī)鼋Y(jié)。

 

  冷卻速度愈快,過(guò)冷溫度越低,所形成的晶核數(shù)量越多,晶體來(lái)不及生長(zhǎng)就被凍結(jié),形成的晶粒數(shù)量越多,晶粒也細(xì)。冷卻速度慢,形成的晶粒數(shù)量越少,晶粒也粗大。

凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共溶點(diǎn)以下10至20℃左右,如不經(jīng)過(guò)預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度時(shí),液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā),

這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而引起“沸騰”的現(xiàn)象。制品如在“沸騰”中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使制品表面凹

凸不平。由此可見(jiàn),共溶點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的安全的溫度,只能比它低,不能高于共溶點(diǎn)溫度。

欣諭生產(chǎn)型凍干機(jī).jpg

 

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