冷原子測汞儀法亦稱冷原子吸收法,主要是利用汞蒸氣對波長為253.7nm的紫外光具有強烈吸收作用的特點,通過SnCl2將消化液中的Hg2+還原成Hg,并通過載氣將汞蒸氣載入冷原子測汞儀的吸收池進行紫外吸收測定,再與標準系列比較定量。
1.冷原子測汞儀常常在連續(xù)多次測定中易出現(xiàn)基線漂移或指針抖動問題。這其中可能造成的原因是,在加SnCl2“暴氣”時,水分也隨汞蒸氣進入吸收池,當吸收池溫度較低時,水分會在吸收池的光窗上冷凝,影響透光,造成基線向上漂移。當這些冷凝的水蒸汽聚集多了會形成水珠,造成顯示透光度的指針或記錄筆不停地抖動。對此,可采取以下方法:可讓抽氣泵空抽1-2h,使吸收池中的水分揮發(fā)干凈,儀器就會恢復(fù)穩(wěn)定?？稍诠l(fā)生瓶與吸收池之間安裝一個干燥管,以除去汞蒸汽中的水分。目前所用干燥劑種類很多,但都有些不足,如,無水氯化鈣吸水較強,但吸水后粘連,影響氣流速度;硅膠和脫脂棉雖吸水力差些,但不粘連,卻對汞有一定的吸附作用。實驗證明采取冷凍干燥法效果。其方法為:取一支10ml胖肚移液管,用銼刀將切掉,再用酒精燈加熱將移液管兩端變成“U”型。使用時干燥管浸在冰浴里,然后開始操作,此時水蒸汽冷卻后殘留在干燥管下部,而不會隨汞蒸氣進入吸收池。
2.實驗測定中應(yīng)注意的事項:冷原子測汞儀上的分光度管內(nèi)壁應(yīng)光亮平滑,無水汽凝聚,清洗時可拆下水煮,后水洗、烘干;汞蒸氣發(fā)生器與冷原子測汞儀之間連接的橡皮管應(yīng)盡可能短些,以減少橡皮管對汞的吸附損失;使用過氯酸鎂或無水氯化鈣干燥管時,易使吸收峰變寬,并在吸濕后對汞有吸附作用,所以使用應(yīng)注意檢查更換;?由于汞蒸氣的發(fā)生受外界影響的因素較多,所以每次測定樣品時都應(yīng)重新做相應(yīng)的標準曲線;當空白值偏高時,可通氯氣10min左右。對所用的試劑應(yīng)做空白試驗或純化處理后再使用。測定中,冷原子測汞儀含汞尾氣應(yīng)用KMnO4-H2SO4溶液或活性炭進行過濾吸收,以減少對環(huán)境污染。
