儀器裝配

1. 將洗氣瓶的管口涂上凡士林油，并裝入100毫升硫酸銅溶液（50g/L）。

2. 將加液漏斗的活塞涂上凡士林油?；钊奈捕擞弥睆较鄳?yīng)的乳膠管剪成一圓圈套上，以防活塞滑落或漏氣。

3. 洗氣瓶的出氣管,以及置于吸收瓶中的導(dǎo)氣管的進(jìn)氣端，套上一段6-6.5cm長的硅橡膠管，(φ13x5x4mm)，套入玻璃管的深度為2-2.5cm。

4. 反應(yīng)瓶放在電爐上。瓶內(nèi)應(yīng)稱取的試樣以及所加試劑等，見下一章。

5. 將洗氣瓶的出氣端與反應(yīng)瓶的進(jìn)氣端相連接，并保持平穩(wěn)。

6. 將反應(yīng)瓶的出氣端與吸收杯中的導(dǎo)氣管相連接。

7. 將加液漏斗置于反應(yīng)瓶的插口內(nèi)，并略加轉(zhuǎn)動，以防漏氣，漏斗的方位應(yīng)在操作者一側(cè)，便于操作。

8. 整個裝置應(yīng)保持平行、平穩(wěn)。

所需溶液配置

1. 硫酸銅溶液（50g/L）:將5g硫酸銅（CuSO4·5H2O）溶于100mL水中。

2. 氨性硫酸鋅溶液（100g/L）：將50g硫酸鋅（ZnSO4·7H2O）溶于150mL水和350mL氨水中，靜置至少24h后使用，必要時過濾使用。

3. 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(1/6KIO3)=0.03mol/L】：稱取1.0701g已于180℃烘過2h的（KIO3，基準(zhǔn)試劑），精確至0.0001g，溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.2g~0.5g氫氧化鉀（NaOH）及25g（KI），溶解后移入1000ml容量瓶中，再用新煮沸過的冷水稀釋至刻度，搖勻。

4. 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液【c(Na2S2O3)=0.03mol/L】

1) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制：

將7.5g(Na2S203·5H2O)溶于200mL新煮沸過的冷水中，加入0.05g（粉末狀），溶解后再用新煮沸過的冷水稀釋至1L，搖勻，貯存于棕色瓶中。

提示:由于標(biāo)準(zhǔn)溶液不穩(wěn)定，建議在每批試驗之前，要重新標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比。

2) 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液體積比的標(biāo)定

從滴定管中緩慢放出15.00mL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于250mL錐形瓶中,加人50mL水及20mL鹽酸(1+1),在搖動下用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至淡黃色后，加入約2mL淀粉溶液(10g/L)，再繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失(V1)。
標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比按下式計算:
K2 = 15.00/V1

式中:
K2 -- 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液與標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積比；

15.00 -- 加入標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積,單位為毫升(mL)；

V1 -- 滴定時消耗標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL)

5. 淀粉溶液（10g/L）:將1g淀粉（水溶性）置于燒杯中，加水調(diào)成漿糊狀后，加入100mL沸水，煮沸約1min，冷卻后使用。

6. 氯化亞錫-磷酸溶液：將1000mL磷酸放在燒杯中，在通風(fēng)櫥中于電爐上加熱脫水，至溶液體積縮減至850mL-950mL時，停止加熱。帶溶液溫度降至100℃以下時，加入100g氯化亞錫，繼續(xù)加熱至溶液透明，且無大氣泡冒出時為止。（此溶液的使用期一般不超過兩周）

7. 明膠溶液（5g/L）：將0.5g明膠（動物膠）溶于100mL 70℃-80℃的水中。用時現(xiàn)配。

8. 此處未列出的試劑，具體可參考GB/T 176-2017.

儀器使用過程中的有關(guān)注意事項

1) 試驗時，反應(yīng)瓶的進(jìn)、出口絕不能接反。否則，當(dāng)開動空氣泵時，反應(yīng)瓶中的氯化亞錫-磷酸溶液即被壓入吸收瓶內(nèi)。使整個試驗失敗，遇此情況，必須清洗吸收瓶及導(dǎo)氣管，然后方能重新稱樣試驗。

2) 每進(jìn)行完一次試驗(通常是在滴定完了之后)，應(yīng)趁熱將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液倒出，洗凈，烘干，備用。否則，放冷后由于瓶內(nèi)的溶液形成糊狀，不易洗滌干凈。

3) 如遇現(xiàn)場電壓不穩(wěn)，或誤差較大，應(yīng)根據(jù)實際測量的電壓值，適當(dāng)調(diào)整加熱輸出功率。

4) 在實驗過程中，如電壓過高或加熱時間較長，則于反應(yīng)瓶的底部易形成白色沉淀物(偏磷酸)，不易洗掉。為防止此類現(xiàn)象出現(xiàn)，可試驗驗時將輸出電壓適當(dāng)將低。

5) 試驗時，分析人員應(yīng)準(zhǔn)確的記錄加熱時間或使用定時鬧鐘準(zhǔn)確報時，如加熱時間過長，即便采取上述措施，也同樣會在反應(yīng)瓶內(nèi)出現(xiàn)白色沉淀物，難以洗去。如出現(xiàn)此種情況時，應(yīng)先將反應(yīng)瓶內(nèi)的溶液趁熱倒出，并用水清洗，然后再加入50-60毫升的水。放在電爐上加熱沸騰數(shù)分鐘，刷洗。如此重復(fù)進(jìn)行，直至清洗干凈為止。

若實在難以清除?？稍诩铀蠓袝r加入2-3粒(鉀)， 但這樣會對反應(yīng)瓶產(chǎn)生一定的侵蝕作用。