KZDL-4快速智能定硫儀
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KZDL-4 型快速智能定硫儀，主要用于測(cè)定煤碳、鋼鐵及各種礦物中全硫的含量，是煤碳、電力、冶金、化工、建材、商檢等部門的實(shí)驗(yàn)室儀器。本儀器是是根據(jù)GB/T214 中庫侖滴定法原理而設(shè)計(jì)的. 該儀器測(cè)量過程有微機(jī)自動(dòng)控制，并由微機(jī)對(duì)測(cè)試數(shù)據(jù)進(jìn)行多種校正和處理,數(shù)字顯示煤中含硫毫克數(shù)、百分比、時(shí)鐘以及各種相應(yīng)數(shù)據(jù)，同時(shí)打印出使用單位的化驗(yàn)室名稱、樣號(hào)、樣重、水份、全硫毫克數(shù)和百分比以及干基硫等數(shù)據(jù)報(bào)表。測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度符合國標(biāo)GB/T214 。
| 項(xiàng)目 | 主要技術(shù)指標(biāo) |
| 硫的測(cè)量范圍 | 0.01—40% |
| 試樣燃燒分析時(shí)間 | 約5分鐘 |
| 控溫 | 采用WT-BB數(shù)顯溫度調(diào)節(jié)儀，精度1.0級(jí) |
| 升溫速度 | 30分鐘可達(dá)1200℃ |
| 電解池 | 容積為400毫升，電解鉑電極面積1×1.5cm2 |
| 供電電源 | 220V ±10% 50HZ |
| 儀器尺寸 | 凈化器：外形尺寸：240×180×295 （長(zhǎng)×寬×高）mm |
智能定硫儀使用說明：
主要技術(shù)指標(biāo)
1.硫的測(cè)量范圍： 0.01―40%
2.試樣分析時(shí)間： 2―9min自行設(shè)定，自動(dòng)判斷終點(diǎn)。
3.控溫： 控溫溫度為 1150℃±5℃，使用溫度為0―1300℃，可任意設(shè)定。外接鉑銠—鉑熱電偶，加熱體為硅碳管（型號(hào)：Φ40/30×400mm），高溫區(qū)長(zhǎng)度≥90毫米。
4.升溫速度： 自動(dòng)控制加熱電流進(jìn)行勻速升溫，約 35分鐘以后到達(dá)控溫溫度1150℃。
5.樣重： 可以自行輸入及修改。
6.樣號(hào)： 用戶任意編碼及修改。
7.時(shí)間： 循環(huán)顯示年、月日、時(shí)分。
8.水份： 煤樣的分析水份，用戶根據(jù)需要輸入，可計(jì)算出干基全硫含量。
9.精度： 可以自行輸入及修改。
10.打印 ：面板式打印機(jī)，可打印出單位的化驗(yàn)室名稱、化驗(yàn)時(shí)間、水份、樣號(hào)、樣重、硫含量、百分含量、干基硫。
11.電源： 220V±10%，50Hz 。
原理
見《定硫儀常見問題及維護(hù)方法 》
快速智能定硫儀結(jié)構(gòu)：
該儀器由空氣凈化預(yù)處理、單片機(jī)控制器、燃燒爐、電解池和攪拌器等部分組成。
1.空氣凈化預(yù)處理部分
該部分由電磁泵、空氣流量計(jì)（0―1000毫升/分）、干燥管等組成。系統(tǒng)示意圖見（圖一）。
• 電磁泵 ：分別使空氣進(jìn)和出。
• 干燥管 ；主要是除去空氣中酸性氣體和水份等雜質(zhì)。由于從電解池中抽出的氣體含水份量大，故需經(jīng)常烘烤和更換硅膠。
• 流量計(jì) ：玻璃管浮子流量計(jì)，配有針形閥用以調(diào)節(jié)電解池的氣體流量，應(yīng)調(diào)到約 1000mL/min。
2.單片機(jī)控制器部分
該部分包括庫侖積分、程序控制、溫度控制三部分。由單片機(jī)統(tǒng)一控制。
3. 燃燒爐
本儀器采用管式高溫爐為燃燒爐，其加熱元件為一端接線的雙螺紋硅碳管，型號(hào)為Φ40/30×400mm。為保護(hù)硅碳管，在其外套一剛玉護(hù)管，然后再填充高鋁硅酸棉，以達(dá)到良好的保溫性能。燃燒管采用異徑管，直接放入硅碳管內(nèi)，其結(jié)構(gòu)如圖二所示。
4.電解池和攪拌器： 電解池用有機(jī)玻璃制成，容積約 400 毫升，在上蓋上固定一對(duì)電解電極和一對(duì)指示電極，上蓋與其殼體用橡膠密封圈密封，電解電極面積為 1×1.5㎝2 ，電解陰電極置于電解池的中心，電解陽電極置于電解池的邊緣，以使生成的碘盡快擴(kuò)散，指示電極面積為 0.5×1.0㎝2 。電解池內(nèi)下側(cè)裝有燒結(jié)玻璃熔板氣體過濾器，將燃燒放出的氣體噴成細(xì)霧狀，以便將燃燒生成的SO2 和少量的SO3 氣體迅速地溶解在電解液中。在電解池內(nèi)放有一用塑料封裝的鐵芯作為攪拌棒，電磁攪拌器轉(zhuǎn)速約為500轉(zhuǎn)/分，且連續(xù)可調(diào)，攪拌速度越快，使分析結(jié)果越趨于準(zhǔn)確，但不宜太快，過快易引起失步。
使用條件
1. 環(huán)境溫度： 5 — 40 ℃
2.相對(duì)濕度： ≤ 85%
3.載氣： 干燥無酸性氧化物的凈化空氣流速大于 1500毫升/分。
4.被測(cè)氣體流速： 約 1000毫升/分。
控制器前面板功能和操作說明：
前面板由 2個(gè)顯示窗、4個(gè)指示燈、18個(gè)鍵和1臺(tái)微型面板打印機(jī)組成。左顯示窗有4位數(shù)碼管，顯示測(cè)量溫度。右顯示窗有5位數(shù)碼管，顯示實(shí)驗(yàn)結(jié)果及各種數(shù)據(jù)。右顯示窗低4位閃亮?xí)r允許修改數(shù)據(jù)，數(shù)字鍵有效，為設(shè)定狀態(tài)。
1指示燈；
電解— 電解池內(nèi)有電解電流時(shí)，“電解”指示燈亮，否則，指示燈滅。
開關(guān)— 當(dāng)電解開關(guān)開時(shí)，“開關(guān)”指示燈亮，關(guān)時(shí)指示燈滅。
送樣 —在送樣前進(jìn)、退出過程中，此指示燈亮。
啟動(dòng) —自動(dòng)送樣開始運(yùn)轉(zhuǎn)此指示燈亮。
2. 鍵盤： 由 8 個(gè)單功能鍵和 10 個(gè)雙功能鍵組成 18 個(gè)功能鍵和 10 個(gè)數(shù)字鍵。
安裝與使用方法：
1. 儀器的控制器、燃燒爐、電解池以及攪拌器和空氣預(yù)處理單元等，按圖四連接氣路部分。按圖五連接電路部分。
2. 高溫燃燒爐引線接在標(biāo)有輸出的兩個(gè)接線柱上。熱電偶插入爐后面熱電偶孔，插到底，然后退回約 2mm固定即可。高溫爐熱電偶接在標(biāo)明“熱電偶”的兩個(gè)接線柱上，正端接“ + ”，負(fù)端接“ - ”。四芯插座接電解池。電源 220V 接在標(biāo)明“輸入”的兩個(gè)接線柱上。
氣路連接示意圖（正面）
電路連接示意圖（背面）
3. 接通電源，燃燒爐升溫。 用自備的標(biāo)準(zhǔn)高溫計(jì)復(fù)測(cè) 500℃的位置和高溫區(qū)的溫度（如1150℃）及其長(zhǎng)度，若高溫區(qū)溫度不足1150℃，應(yīng)將預(yù)置溫度往上設(shè)定，直到滿足要求為止。
4. 打開控制器上蓋，將送樣棒從控制器左側(cè)孔中插入送樣托架上滑塊孔內(nèi)，用滑塊上的螺釘旋緊固定，并進(jìn)行試運(yùn)行，將石英舟托盤放入燃燒管頭部，使其圓孔與鎳鉻絲送樣棒掛接，調(diào)節(jié)控制器與高溫爐距離，使送樣一、送樣二分別準(zhǔn)確地保證石英舟的中部處于 500℃ 和 1150 ℃ 處。
5. 電解池安裝及檢漏：用螺絲刀取下電解池蓋上的四個(gè)螺釘，將攪拌棒放入電解池內(nèi)，蓋上蓋，擰緊螺絲，蓋緊橡皮塞，打開凈化裝置電源開關(guān)，將氣流量調(diào)節(jié)到 1000mL/min，然后關(guān)閉燃燒管與電解池之間的二通閥，如氣流量降到500mL/min以下，證明氣密性良好，否則需檢查各部件及其接口。
6. 配制電解液：稱取 6克，6克，溶于約250毫升蒸餾水中，然后加入10毫升冰醋酸即可。電解液可重復(fù)使用，使用的時(shí)間長(zhǎng)短根據(jù)重復(fù)使用次數(shù)和試樣含硫量高低而定，電解液的PH值在1—3時(shí)可以使用，當(dāng)PH值小于1時(shí)，此電解液應(yīng)棄除。
每次做試驗(yàn)前應(yīng)進(jìn)行幾次廢樣測(cè)定，使電解液中碘 -碘離子電對(duì)的電極電位校正到所需數(shù)值。
7. 將電解液倒入電解池內(nèi)，打開攪拌器，緩慢調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度，但不能調(diào)的過快，過快會(huì)失步，當(dāng)遇到失步時(shí)，關(guān)上電解開關(guān)，將速度旋鈕旋到最小，等電機(jī)停轉(zhuǎn)后，重新調(diào)節(jié)。
8. 在試樣稱量前，應(yīng)盡可能地將試樣瓶?jī)?nèi)的試樣混合均勻，打開瓶蓋用稱樣勺攪拌試樣，試樣充分混合是保證結(jié)果準(zhǔn)確的關(guān)鍵。
9.實(shí)驗(yàn)步驟：
（ 1）開電源開關(guān)，儀器將控制爐體自動(dòng)升溫。
（ 2）打開氣泵開關(guān)，檢查是否漏氣。打開兩通閥，將氣流量調(diào)節(jié)到1000mL/min左右。打開攪拌器開關(guān)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速。
（ 3）待爐溫升到1050℃時(shí)，打開電解開關(guān)，按 [電解] 鍵，觀察電解電壓是否大于35mv，如小于35mv需做廢樣平衡電解液，直至電解電壓大于35mv。
（ 4）在瓷舟上稱取50毫克左右的煤樣，上面覆蓋一薄層三氧化鎢（或三氧化二鎢），將瓷舟放入石英托盤上，按 [啟動(dòng)] 鍵，鍵入三位數(shù)樣重，再按一下 [啟動(dòng)] 鍵，試驗(yàn)開始。
試驗(yàn)開始后，分別在 500℃和1150℃處停留，停留時(shí)間按設(shè)定輸入時(shí)間和煤樣燃燒時(shí)的時(shí)間來確定，試樣經(jīng)燃燒后，庫侖滴定自動(dòng)進(jìn)行，整個(gè)試驗(yàn)過程將由程序執(zhí)行，待石英托盤和瓷舟返回原位，打印機(jī)打出結(jié)果，試驗(yàn)完畢。當(dāng)做完平行樣后，需要打印報(bào)表時(shí)，請(qǐng)重新輸入樣號(hào)，自動(dòng)打印報(bào)表。
10. 試驗(yàn)完畢后，關(guān)閉電解開關(guān)，其次關(guān)閉兩通閥及攪拌器，放出電解液，并用蒸餾水清洗電解池，然后關(guān)閉凈化裝置。
11. 試驗(yàn)連續(xù)進(jìn)行，如中間間隔時(shí)間較長(zhǎng)，在試驗(yàn)前需加燒一個(gè)廢樣。
常見故障顯示：
定硫儀控制器可以自動(dòng)判斷故障，以提示符號(hào)顯示出來，供化驗(yàn)員和維護(hù)人員參考。
Err1 ——熱電偶接反。檢查熱電偶連線是否接反。
Err2 ——熱電偶開路。檢查熱電偶連線是否開路。
Err3 ——可控硅失控。檢查可控硅是否擊穿。電網(wǎng)電壓太低、電壓不穩(wěn)、電網(wǎng)干擾太大也容易引起此問題的出現(xiàn)。
Err4 ——可控硅觸發(fā)后沒有加熱電流。檢查硅碳管是否燒斷。硅碳管老化阻值變大也能引起問題的出現(xiàn)。
Err5 ——電解池問題。無電解液或電解液嚴(yán)重失效，電極開路。
Err6 ——送樣卡。送樣阻力大造成送樣停止或速度變慢。
Err7 ——送樣器故障。
