為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》，保護(hù)環(huán)境，保障人體健康，規(guī)范土壤和沉積物中、丙烯腈和乙腈的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中、丙烯腈、乙腈的頂空-氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)為發(fā)布。( HJ -02-01實(shí)施)

    GB 17378.3 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 3 部分 樣品采集儲(chǔ)存與運(yùn)輸
    GB 17378.5 海洋監(jiān)測(cè)規(guī)范 第 5 部分 沉積物分析
    HJ/T 166 土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范
    HJ 613 土壤 干物質(zhì)和水分的測(cè)定 重量法

1、前言：
     密封在頂空瓶中的樣品，在一定溫度條件下，樣品中所含的、丙烯腈、乙腈揮發(fā)至上部空間，并在氣液固三相中達(dá)到熱力學(xué)動(dòng)態(tài)平衡。取一定量的頂空瓶中氣相氣體注入帶有氫火焰檢測(cè)器的氣相色譜儀中進(jìn)行分離和測(cè)定。以保留時(shí)間定性，外標(biāo)法定量。

2、實(shí)驗(yàn)部分
儀器和設(shè)備 
    5.1 GC-9860氣相色譜儀：具毛細(xì)管分流/不分流進(jìn)樣口，可程序升溫，帶氫火焰離子化檢測(cè)器。
    5.2 毛細(xì)管色譜柱：30m（長(zhǎng)）×0.53mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），聚乙二醇固定液或其他等效毛細(xì)柱。
    5.3 北京北分三譜AHS-610頂空進(jìn)樣器：帶頂空瓶、密封墊（硅橡膠內(nèi)襯聚四氟乙烯）和密封瓶蓋。
    關(guān)鍵詞：丙烯腈，頂空進(jìn)樣器，AHS-610頂空進(jìn)樣器，GC-9860氣相色譜儀，GC-9860 色譜工作站。
    色譜柱：匯譜分析丙烯腈專用柱 30m×0.53mm×1.0um

2.2 色譜條件：
    程序升溫：40℃（保持 5min） 5℃/min 60℃ 30℃/min 150℃（保持 5min）；
    進(jìn)樣口溫度：150℃；載氣：氮?dú)猓懔?，流速?4.5 ml/min；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比 5:1；檢測(cè)器溫度：250℃；氫氣流量：40 ml/min；空氣流量：450 ml/min；尾吹氣：30 ml/min。
 
7.1.1 AHS-610頂空進(jìn)樣器條件
    加熱平衡溫度：75℃；加熱平衡時(shí)間：30 min；取樣針溫度：105℃；傳輸線溫度：90℃；
    壓力化平衡時(shí)間：0.29min；進(jìn)樣時(shí)間：0.05 min；

    土壤和沉積物中丙烯腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜法分析報(bào)告
樣品信息：

儀器條件：

環(huán)境條件：

積分參數(shù)：

色譜條件：

AHS-610頂空條件：

丙烯腈樣品

分析結(jié)果：

定量方法： 外標(biāo)法

丙烯腈空白

分析結(jié)果：

定量方法： 外標(biāo)法

標(biāo)準(zhǔn)系列譜圖如下：

校正曲線：

---校正曲線 - 組分 : "丙烯腈" ---

曲線方程:Y = 237.141897 X -78.571776

相關(guān)系數(shù): : 0.9995

    結(jié)論：該實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣相色譜儀-，AHS-610頂空氣相滿足HJ-679-2013土壤和沉積物 、丙烯腈、乙腈的測(cè)定 頂空-氣相色譜