urboMatrix thermal desorption systems 自動(dòng)熱脫附儀

自動(dòng)熱脫附儀是一種*的樣品前處理裝置，它能擴(kuò)展氣相色譜分析范圍，所處理的樣品包括：氣體．液體和固體。其主要應(yīng)用領(lǐng)域包括：室內(nèi)外空氣質(zhì)量的監(jiān)測(cè)；香精、香料分析：包裝物、聚合物、藥品、半導(dǎo)體等材料中揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)的檢測(cè)。

Perkin1Elmer公司在自動(dòng)熱脫附儀的研制和生產(chǎn)方面已有二十多年的經(jīng)驗(yàn)，其*一直穩(wěn)居，并始終保持著技術(shù)上的*地位。

如今，PerkinElmer公司推出全新一代TurboMatrix極1 00．150．300，350和650系列熱脫附儀．它集PerkinElmer公司多年豐富經(jīng)驗(yàn)和當(dāng)代新科研成果于一身，代表著當(dāng)代熱脫附儀進(jìn)樣技術(shù)的高技術(shù)水平。

當(dāng)您的實(shí)驗(yàn)室擁有了TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀，它給您的實(shí)驗(yàn)工作帶來(lái)的好處是顯而易見(jiàn)的。

TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀可將半揮發(fā)性和揮發(fā)性組份直接從樣品基體或吸附管中脫附出來(lái)．而不需要復(fù)雜的樣品前處理過(guò)程，使得整個(gè)樣品分析過(guò)程極其簡(jiǎn)單和方便。您只需將裝有試樣的樣品管放置在儀器上即可。

儀器本身配有觸摸式彩色顯示屏，整個(gè)控制界面采用圖形化設(shè)計(jì)，儀器的工作流程和運(yùn)行所需的全部參數(shù)都一目了然。只需按動(dòng)顯示屏的相應(yīng)部位，就能進(jìn)行諸如參數(shù)設(shè)置，分析方法的編輯，儲(chǔ)存，調(diào)出等操作，而且設(shè)定值和真實(shí)值可實(shí)時(shí)顯示。無(wú)論是新手還是經(jīng)驗(yàn)豐富的分析工作者都能很快掌握儀器的操縱。當(dāng)儀器的硬件配置發(fā)生變化時(shí)，例如增加或減少了某些部件，整個(gè)控制界面圖形會(huì)自動(dòng)發(fā)生相應(yīng)的改變，無(wú)須人為重新設(shè)定儀器。

·         TurboMatrix650 ATD - 管自動(dòng)進(jìn)樣器、可編程氣路控制以及一系列適用于各種應(yīng)用的附件。

·         TurboMatrix350 ATD - 50管自動(dòng)進(jìn)樣器以及可編程氣路控制

·         TurboMatrix 300 TD - 單管以及可編程氣路控制

·         TurboMatrix 150 ATD - 50管自動(dòng)進(jìn)樣器以及手動(dòng)氣路控制

·         TurboMatrix 100 TD - 單管以及手動(dòng)氣路控制

*的氣路設(shè)計(jì)提高儀器的靈活性和樣品處理能力

新型TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀的氣路設(shè)計(jì)進(jìn)行了全面的革新，*的模塊式氣路設(shè)計(jì)，可使氣路連接更加方便，并能保證良好的氣密性。電子流量控制氣路技術(shù)的運(yùn)用，使分析方法的開(kāi)發(fā)更加簡(jiǎn)單，并帶來(lái)一系列新的功能，提高儀器的樣品處理能力。

1、      氣路的壓力、流量或線速度可由電子流量控制，方便控制進(jìn)出口的分流比．并可實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)流量的變化情況

2、      脈沖式冷阱脫附過(guò)程可通過(guò)增加或減少冷阱脫附過(guò)程中的載氣壓力改善脫附效率和色譜峰形。提高回收率。

3、      使用樣品序列表可以在同一次分析中使用不同的流速和壓力從而優(yōu)化方法

4、      *的MS操作模式，可在與質(zhì)譜儀相連接時(shí)消除內(nèi)部閥件和氣路中空氣、水分和有機(jī)污染物對(duì)分析結(jié)果的影響，降低本底值。

多種特征為用戶提供更多樣品信息

PerkinElmer公司TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀采用的二階熱脫附流程大大提高了整個(gè)系統(tǒng)的性能：首先被分析物在加熱的條件下從樣品管中脫附，然后在填充有一種或多種吸附劑的窄口徑冷阱中冷凝富集，后通過(guò)瞬間加熱汽化將其轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進(jìn)行分離檢測(cè)。這種技術(shù)與將樣品加熱后直接轉(zhuǎn)移到氣相色譜中進(jìn)行分析的一階熱脫附過(guò)程相比有明顯的優(yōu)勢(shì)。

PerkinElmer公司在熱脫附儀的生產(chǎn)和應(yīng)用方面已有二十多年的經(jīng)驗(yàn)。TurboMatrix能夠提供的性能，使得用戶能夠得到更多的樣品信息：

電子冷卻裝置使冷阱冷卻至-30℃，無(wú)需使用液體冷卻劑。

40℃／Sec（或更高）冷阱快速升溫速率可確保窄的色譜峰形。

可分析沸點(diǎn)至C44的樣品

優(yōu)化的吸附管和捕集阱干吹掃技術(shù)移除了樣品中的水分

通過(guò)對(duì)系統(tǒng)流路進(jìn)行密封檢測(cè)，可將樣品的損失降低到小

硫鈍化的標(biāo)準(zhǔn)傳輸線

所能檢測(cè)的樣品沸點(diǎn)分布范圍寬

通過(guò)降低背景干擾，樣品的檢出限可達(dá)皮克級(jí)

在脫附前后，樣品管都處于密封狀態(tài)，可確保樣品檢測(cè)結(jié)果的真實(shí)性和可靠性

無(wú)論是環(huán)境大氣中的微量污染物還是固體樣品中百分含量的揮發(fā)性樣品均可被分析。

即使納克級(jí)的被分析物中含有幾十毫克的水分，仍能得到滿意的分析結(jié)果

可以進(jìn)行樣品的自動(dòng)再回收并重新分析（TurboMatrix650 ATD）

吸附管和冷阱捕集管填充度測(cè)試功能可了解填充物的填充適宜度，保證分析的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性

可在色譜分析過(guò)程中自動(dòng)老化吸附管，節(jié)省時(shí)間，提高效率

可在分析或樣品脫附前自動(dòng)添加內(nèi)標(biāo)物，改善定量的準(zhǔn)確性

可利用再回收功能，做樣品的確認(rèn)實(shí)驗(yàn)

由于吸收管可以重復(fù)使用，并且在樣品處理過(guò)程中無(wú)需使用液體冷卻劑和有機(jī)溶劑，既可以避免

環(huán)境污染，也可以降低分析費(fèi)用

在您需要之時(shí)，儀器可方便升級(jí)

每個(gè)實(shí)驗(yàn)室在樣品前處理方面都有不同的要求。有些實(shí)驗(yàn)室每天要分析大量樣品，而有些只是不定期進(jìn)行

檢測(cè)，從事大氣環(huán)境分析的實(shí)驗(yàn)室需要在線采樣和管取樣裝置。PerkinElmer公司的TurboMatrix系列自動(dòng)

熱脫附儀能夠滿足不同實(shí)驗(yàn)室的需要。由于每臺(tái)儀器都具有升級(jí)功能，您可根據(jù)工作要求的變化隨時(shí)從一個(gè)型號(hào)升級(jí)到另一型號(hào)或者通過(guò)增加某些附件來(lái)擴(kuò)展儀器的功能。TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀可與其它型號(hào)的氣相色譜儀聯(lián)用，無(wú)論是填充柱還是毛細(xì)管柱均可與之匹配。根據(jù)不同實(shí)驗(yàn)室的要求，用戶可選擇合適型號(hào)的儀器。在處理某些特殊樣品時(shí)，還有許多附件可供選擇。

可選附件大大擴(kuò)展了儀器使用范圍

TurboMatrix系列自動(dòng)熱脫附儀所能提供的附件包括：

一、在線空氣采樣附件

此附件能使TurboMatrix自動(dòng)熱脫附儀直接分析大氣當(dāng)中或者氣體采樣裝置（例如采樣罐）中的揮發(fā)性有機(jī)物。

二、干吹掃/內(nèi)標(biāo)添加附件

此附件能夠在保證易揮發(fā)分析物不丟失的情況下，自動(dòng)對(duì)樣品進(jìn)行干吹掃，除去水份。此外．一定量的氣體標(biāo)樣在脫附之前能被自動(dòng)加入到樣品管中．以進(jìn)行樣品的內(nèi)標(biāo)校正。

三、液氮冷卻附件

此附件能將冷阱冷卻至-100℃。

四、控制軟件附件

除了使用儀器本身所帶的圖形化控制界面外，用戶還可選擇在WINDOWS界面下運(yùn)行的外部控制軟件。此軟件可*控制儀器和設(shè)置工作參數(shù)，分析方法和分析順序可被方便地編輯，儲(chǔ)存和下載到儀器中。

五、控制軟件附件

可編程便攜式STS序列采樣器可用于大氣質(zhì)量的連續(xù)監(jiān)測(cè)。它可以在24小時(shí)或更長(zhǎng)時(shí)間內(nèi)；悔大氣樣品根據(jù)用戶設(shè)定的程序依次采集到一系列的采樣管中，以備進(jìn)一步分析。

全自動(dòng)臭氧前驅(qū)體在線分析系統(tǒng)

根據(jù)美國(guó)1990年的清潔空氣法令，環(huán)保部門需要檢測(cè)空氣中被認(rèn)為在光化學(xué)作用下容易在地面形成臭氧的C2-C12揮發(fā)性有機(jī)物——臭氧前驅(qū)體。目前，對(duì)于大氣中ppb級(jí)揮發(fā)有機(jī)物的檢測(cè)．美國(guó)是通過(guò)所謂的光化學(xué)評(píng)估監(jiān)測(cè)站項(xiàng)目來(lái)進(jìn)行的。PerkinElmer公司自上世紀(jì)90年代就與美國(guó)EPA合作，結(jié)合熱脫附進(jìn)樣技術(shù)和多維色譜技術(shù)推出了臭氧前驅(qū)體分析系統(tǒng)。

 完整的獨(dú)立操作系統(tǒng)

 采樣和分析可以同時(shí)進(jìn)行

 既可使用全電子流量控制，也可以手動(dòng)控制

 不需要液氮冷卻，操作成本低，可實(shí)現(xiàn)遠(yuǎn)程無(wú)人操作

 *的“中心切割”技術(shù)提高分析速度和色譜分辨率

 同一系統(tǒng)既可用于臭氧前驅(qū)體分析，也可以用于空氣中有毒氣體的分析

 中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)

HJ 583—2010

代替 GB/T 14677—93
 
環(huán)境空氣苯系物的測(cè)定
固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
Ambient air—Determination of benzene and its analogies using sorbent
adsorption thermal desorption and Gas Chromatography
本電子版為發(fā)布稿。請(qǐng)以中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社出版的正式標(biāo)準(zhǔn)文本為準(zhǔn)。
2010-9-20 發(fā)布
2010-12-01 實(shí)施
*發(fā)布 
 

前言.............................................................................................................................................................. II

適用范圍..................................................................................................................................................... 1

方法原理..................................................................................................................................................... 1

試劑和材料 ................................................................................................................................................. 1

儀器和設(shè)備 ................................................................................................................................................. 2

樣品............................................................................................................................................................. 3

分析步驟..................................................................................................................................................... 3

結(jié)果計(jì)算及表示 ......................................................................................................................................... 5

精密度和準(zhǔn)確度 ......................................................................................................................................... 6

質(zhì)量保證和質(zhì)量控制 ................................................................................................................................. 6
 

附錄A

附錄B

附錄C
 

（資料性附錄） 填充柱的填充方法 .............................................................................................. 8

（資料性附錄） 苯系物的安全采樣體積 ...................................................................................... 9

（資料性附錄） 精密度和準(zhǔn)確度匯總表 .................................................................................... 10

前言
 
為貫徹《中華人民共和國(guó)環(huán)境保護(hù)法》和《中華人民共和國(guó)大氣污染防治法》，保護(hù)環(huán)境，保
障人體健康，規(guī)范環(huán)境空氣中苯系物的測(cè)定方法，制定本標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、
和苯乙烯的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)《空氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯和苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法》（GB/T 14677－93）的修
訂。
本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布于 1993 年，原標(biāo)準(zhǔn)起草單位為沈陽(yáng)環(huán)境科學(xué)研究所，本次為*次修訂。本次
修訂的主要內(nèi)容如下：
——將標(biāo)準(zhǔn)名稱修訂為《環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定 固體吸附/熱脫附-氣相色譜法》；
——目標(biāo)組分由五種增加為八種；
——將標(biāo)準(zhǔn)溶液基質(zhì)由二硫化碳修改為甲醇；
——增加了二級(jí)脫附毛細(xì)管柱分析方法；
——增加了質(zhì)量保證和質(zhì)量控制條款。
自本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施之日起，原國(guó)家* 1993 年 9 月 18 日批準(zhǔn)、發(fā)布的國(guó)家環(huán)境保護(hù)標(biāo)準(zhǔn)《空
氣質(zhì)量 甲苯、二甲苯、苯乙烯的測(cè)定 氣相色譜法》（GB/T 14677－93）廢止。
本標(biāo)準(zhǔn)的附錄 A~附錄 C 為資料性附錄。
本標(biāo)準(zhǔn)由*科技標(biāo)準(zhǔn)司組織制訂。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：大連市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心。
本標(biāo)準(zhǔn)驗(yàn)證單位：鞍山市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、錦州市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、沈陽(yáng)市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、
遼寧省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站、營(yíng)口市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站。
本標(biāo)準(zhǔn)* 2010 年 9 月 20 日批準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)自 2010 年 12 月 1 日起實(shí)施。
本標(biāo)準(zhǔn)由*解釋。

II 環(huán)境空氣 苯系物的測(cè)定

固體吸附/熱脫附-氣相色譜法
 

1適用范圍
 
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定空氣中苯系物的固體吸附/熱脫附-氣相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于環(huán)境空氣及室內(nèi)空氣中苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、
和苯乙烯的測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于常溫下低濃度廢氣中苯系物的測(cè)定。
當(dāng)采樣體積為 1 L 時(shí)，苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯和苯
乙烯的方法檢出限和測(cè)定下限

 
方法檢出限和測(cè)定下限
單位：mg/m3
方法原理
 
用填充聚 2，6-二苯基對(duì)苯醚（Tenax）采樣管，在常溫條件下，富集環(huán)境空氣或室內(nèi)
空氣中的苯系物，采樣管連入熱脫附儀，加熱后將吸附成分導(dǎo)入帶有氫火焰離子化檢測(cè)器
（FID）的氣相色譜儀進(jìn)行分析。
 
試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑。

甲醇：色譜純。
標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取適量色譜純的苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異
 

丙苯和苯乙烯配制于一定體積的甲醇（3.1）中。也可使用有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。
 
載氣：氮?dú)猓兌?99.999％，用凈化管凈化。

燃燒氣：氫氣，純度 99.99％。

助燃?xì)猓嚎諝?，用凈化管凈化?/p>

儀器和設(shè)備

氣相色譜儀：配有 FID 檢測(cè)器。

色譜柱
 

4.2.1
 

填充柱：材質(zhì)為硬質(zhì)玻璃或不銹鋼，長(zhǎng) 2 m，內(nèi)徑 3 mm～4 mm，內(nèi)填充涂附 2.5％
 

鄰苯二甲酸二壬酯（DNP）和 2.5％有機(jī)皂土–34（bentane）的 Chromsorb G?DMCS（80 目～

100 目）。填充柱制備方法參見(jiàn)附錄 A。
 
毛細(xì)管柱：固定液為聚乙二醇（PEG-20M），30 m × 0.32 mm × 1.00 μm 或等效毛細(xì)管柱。
 
熱脫附裝置
 
具有一級(jí)脫附或二級(jí)脫附功能，購(gòu)買專業(yè)廠家產(chǎn)品或自己制作均可。熱脫附單元能連續(xù)

調(diào)溫，溫度能達(dá)到 300℃，當(dāng)溫度達(dá)到設(shè)定值后，溫度可保持恒定。采樣管裝到熱脫附

儀上后，采樣管兩端及整個(gè)系統(tǒng)不漏氣。與氣相色譜儀連接的傳輸線溫度應(yīng)能保持在 100℃以上。

具有冷凍聚焦功能的熱脫附儀也適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
老化裝置

溫度在 200℃～400℃之間可控，同時(shí)保持一定的氮?dú)饬魉佟?/p>

樣品采集裝置

無(wú)油采樣泵，流量范圍 0.01 L/min～0.1 L/min 和 0.1 L/min～0.5 L/mim，流量穩(wěn)定。

采樣管
 
采樣管的材料為不銹鋼或硬質(zhì)玻璃，內(nèi)填不少于 200 mg 的 Tenax（60 目～80 目）吸附

劑（或其他等效吸附劑），兩端用孔隙小于吸附劑粒徑的不銹鋼網(wǎng)或石英棉固定，防止吸附

劑掉落。管內(nèi)吸附劑的位置至少離管入口端 15 mm，填裝吸附劑的長(zhǎng)度不能超過(guò)加熱區(qū)的尺

寸。采樣管可直接購(gòu)買，也可自己填裝。
 

4.7溫度計(jì)：精度 0.1℃。