LB-9000便攜式COD快速測定儀化工、石油、造紙

便攜式COD快速測定儀化工、石油、造紙尊敬的用戶：您好！

    感謝您選用我公司研制生產的LB-9000型化學需氧量（COD）便攜式快速測定儀。為確保正確使用儀器，請在使用前仔細閱讀本手冊。

    化學需氧量（Chemical Oxygen Demand）簡稱COD。是在一定的條件下，采用一定的強氧化劑處理水樣時，所消耗的 氧化劑 量。它是表示水中還原性物質多少的一個指標。水中的還原性物質有各種 有機物 、 亞硝酸鹽 、 硫化物 、 亞鐵鹽 等，但主要的是有機物。因此，化學需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標?；瘜W需氧量越大，說明水體受有機物的污染越嚴重。

    本儀器采用一種特制試劑，它含有一種復合催化劑，既加速反應，又對氯離子具有抗干擾作用。水樣與特制試劑在消解器中進行快速氧化還原反應，反應后產生三價鉻離子，通過分光光度法測定其濃度，從而得出相應COD值。  

LB-9000型COD便攜式快速測定儀，無論從穩(wěn)定性、準確性、還是測定范圍、實用性都有很大的改進。可適合不同用戶的多種需求，多項功能并獲國家，可在化工、石油、焦化、造紙、冶金、釀造、醫(yī)藥等工業(yè)廢水及各種生活污水監(jiān)測應用。

LB-9000型COD便攜式速測儀為實驗室及野外兩用型智能測定儀，產品的設計性能滿足國家環(huán)境保護行業(yè)標準《HJ/T 399-2007 水質 化學需氧量的測定 快速消解分光光度法》要求。能夠廣泛的應用于各種行業(yè)（工業(yè)廢水、城市污水、生活污水及江湖流域地表水）廢水的檢測。 

按鍵說明

1、便攜式COD快速測定儀化工、石油、造紙空白鍵：
    作用是歸零，先將空白樣品放入比色槽，并關閉上蓋，然后按該鍵使屏幕顯示T=100（等同于電子稱的去皮）；每次測定水樣時，都必須先將空白樣品放入比色槽，用該鍵進行歸零操作。然后再依次放入其他水樣進行比色出值。 
2、打印鍵：
當儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結果打印出來。打印內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。 
3、通信鍵：
當儀器測定出水樣的COD濃度后，在查詢歷史記錄界面，按該鍵可將測試結果全部上傳至電腦，便于用戶的分析與統計。傳輸的內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。 
4、測量鍵：
在任一界面按該鍵，直接返回到測量狀態(tài)。
5、曲線鍵：
    在儀器“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵用來選擇儀器的曲線號。曲線號就是測量界面中的Kn值；進入該界面后可用 ▲和 ▼鍵選擇曲線號，修改后按 確定 鍵保存并退出該界面。
6、時間鍵：
在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統日期及時間； 
7、查看鍵：
用來查看存儲到儀器中的歷史測定結果。按該鍵后，用 ▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄； 
8、保存鍵：
儀器測定出水樣的COD濃度后，按該鍵，可將測試結果保存到儀器中；該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；
9、校正鍵：
    用標準溶液對當前的曲線值（Kv）進行自動校準；

第四節(jié) 運行前的準備
1、通電啟動
①將儀器放置在一個穩(wěn)定、水平、避免陽光直射的平面上； 
②連接電源并打開比色系統電源開關，屏幕顯示如圖1所示，該界面稱為初始界面；
③儀器通電啟動時，上蓋必須處于關閉狀態(tài)；
2、儀器預熱
①初始化完成后，儀器自動進入測量狀態(tài)，屏幕顯示如圖2所示，該界面稱為測量主界面；
②在該狀態(tài)下對儀器預熱至少十分鐘左右；
③在初始界面或其他設置界面下，按 測量 鍵即可回到測量界面。這是儀器測定時的主界面；
3、使用操作
① 將預處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關閉上蓋，按空白鍵使屏幕如圖3所示；比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕。
②拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；
③可按 打印 或 保存 鍵對檢測結果進行打印或存儲。
4、測量界面參數介紹
①“C”表示測定水樣的COD濃度；“T”表示測定水樣的透過率；“A”表示測定水樣的吸光度；“Kn”表示儀器當前所選用的曲線號（儀器中共有50條曲線）；“Kv”表示儀器當前所選用的曲線號中存儲的曲線值；
②儀器中設有50條測量曲線（Kn）。每條曲線中都存儲了一個可以進行修改的曲線值（Kv）；  
③出廠前已將部分曲線號中的曲線值進行了設置，用戶可選擇使用。如果出現測試結果有偏差時，可按照儀器的校準方法，重新對曲線值進行校準修改。

注意：
1、樣品放入比色槽，關閉上蓋后，稍停頓2-3秒使讀數穩(wěn)定，再記錄測定結果； 
2、不能將樣品放置一段時間或在不同時間段重復進行測試比較； 
3、比色完成的溶液，不能長時間放置在比色皿中； 
4、水樣預處理過程及比色過程應連續(xù)、緊湊完成； 
5、比色完成后的溶液，不能隨意傾倒，應統一收集，并進行集中處理。 
第五節(jié) 儀器的基本操作
1、測量
① 將預處理完成的空白樣品放入儀器比色槽，關閉上蓋，按空白 鍵使屏幕如圖1所示；
（注：該界面為系統的主界面）
② 拿出空白樣品，依次放入待測水樣后，關閉上蓋，屏幕所顯示濃度即為各水樣濃度；待數據穩(wěn)定后，可對數據進行記錄或者保存。 
 
2、測量記錄的保存
  放入待測樣品，待屏幕顯示數據穩(wěn)定后（約3~5秒鐘），按保存鍵，屏幕如圖2所示，該界面顯示兩秒后，會再次自動返回到測量界面；

    
3、歷史記錄的查詢
    在主界面按查看鍵，屏幕如圖3所示，此圖表示目前共有30條記錄，我們正在查看第30條記錄，記錄的內容是：在2009年10月23日10點12分38秒時，測量的數據是122.34mg/L，可以通過▲和 ▼鍵翻頁查看所有存儲到儀器中的記錄。

4、歷史記錄的刪除
    在歷史數據查詢界面，按設置鍵，屏幕如圖4所示，將詢問刪除當前記錄或者刪除全部記錄。用戶根據需要刪除相應的記錄。

5、歷史記錄的打印
    在歷史數據查詢界面（如圖3），按打印鍵即可打印出對應查詢的測量記錄，打印內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度，以及打印的時間。 

6、歷史記錄的上傳
   在歷史數據查詢界面（如圖3），按通信鍵即可上傳所有的測量記錄，上傳內容包括: 日期、時間、所測定水樣的濃度。 

7、時鐘的查詢
    在儀器的“初始界面”或“測量界面”下，按該鍵可查看儀器中存儲的系統日期及時間；如圖5所示。 

8、時鐘的修改
   在時鐘查詢界面（如圖5），按設置鍵，可對系統時鐘進行修改，通過數字鍵輸入要修改的時鐘，修改完畢后按確定鍵進行保存。

9、測量曲線的選擇
   在主界面按曲線鍵，屏幕如圖6所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要的曲線參數，并按確認鍵確認，共有50條曲線可供用戶選擇，其中，第50條曲線為回歸曲線。
 
10、測量曲線參數的修改
    在主界面按曲線鍵，屏幕如圖7所示， 通過▲和 ▼鍵選擇需要修改的曲線參數，并按設置鍵，屏幕如圖所示，此時通過數字鍵輸入要修改的曲線參數，并按確認鍵保存，注意，小數點通過設置鍵輸入，輸入的數據為6位（含小數點），如：要輸入的數據為1500，則依次輸入 0->0->1->5->0->0,或者依次輸入1->5->0->0->.->0(小數點通過設置鍵輸入)
11、曲線的自動校正
    首先，按照四.9所示的方法選擇需要自動校正的曲線，然后在主界面按校正鍵進入校正狀態(tài)，屏幕如圖8所示，將提前備好的已知濃度的樣品放入檢測池中，待屏幕顯示的數據穩(wěn)定后，按設置鍵，通過數字鍵輸入標準樣品的濃度，并按確認鍵保存。

第六節(jié) 儀器的校準與調試
一、測試界面說明：
在主界面按▼鍵，屏幕顯示測試界面，如下圖，
說明：
Lmin：暗光值，該值為0；
Lmax：空白樣（COD=0）值,該值應該很大；
Lsam：當前測定光值，該值隨著比色槽透過的光的強度變化而變化；在測定樣品過程中，該值應該介入Lmin與Lmax之間，否則則表示暗光值與空白樣值設置有問題。
二、Lmin與Lmax值的設定及校正曲線：
注意：以下為單點校正曲線，應該提前選擇Kn = 0 ~ 9之間。
1、選擇平整的工作臺，遠離強的光線照射（如有日光照射的窗口）；
2、開機不放比色皿，關閉上蓋，預熱至少10分鐘，如何確定預熱成功：    在測試界面看到的Lsam值比較穩(wěn)定，變化的不是很頻繁。
3、打開上蓋，放入提前配置好的空白樣（COD=0）,關閉上蓋，觀察Lsam值，待其穩(wěn)定后，Lsam值應該很大（幾千左右，具體看現場標液情況），此時返回主界面，按空白鍵置滿，主界面屏幕的COD應該等于0，T=100,此時再按▼鍵進入測試界面，會發(fā)現Lmax應該接近或等于Lsam；如果不是的話，需要重復本步驟。
校正單點曲線（Kn = 0 ~ 9之間）
4、打開上蓋，拿出空白樣比色皿；放入提前配置好的標樣（如COD=400）,關閉上蓋，觀察Lsam值，待其穩(wěn)定后，Lsam值應該介入Lmin與Lmax之間，此時返回主界面，按校正鍵，通過鍵盤輸入000400，按確定鍵保存，此時主界面屏幕的COD應該接近或者等于400，如果不是的話，需要重復本步驟。
5、校正到此結束，可以通過放入其他已知濃度的標樣（如COD=200）來驗證一下標定是否成功，如果誤差很大，可能需要重新校正。
校正回歸曲線（Kn = 10）：
1、選擇Kn = 10；
2、根據二.1~二.4介紹的方法設置Lmax，（空白）
3、按校正鍵，在校正界面，依次從低到高放入已知濃度的5個標樣，并按設置鍵輸入標樣值保存即可。
三、幾個竅門
1、選擇校正的標樣值應該盡可能的接近日常測定樣品的經驗值，這樣誤差會小一些，如：日常的COD在200左右，而我們校正標定時，用了一個800的標樣來校正，誤差可能就會大一些。
2、在標定過程中可能會出現這種情況：已經標定好的標樣，再次放入測定時，會發(fā)現偏離很大，此時建議標定時，將標樣比色皿重復的從比色池中拿出再放入，觀察Lsam值，選擇一個重復出現幾率多的且比較穩(wěn)定的值，再返回主界面按校正鍵校正。（此方法也適用于第四步標定空白樣）。
3、放入比色皿時，應盡量將比色皿放到比色池底部，且左右方向不要隨意的顛倒，建議將比色皿標有“G”標示的一面朝右放入比色池。
4、按住“設置”鍵同時給儀器上電，設備參數將會恢復出廠設置，包括初始化所有的Kv參數及清空測量的歷史記錄。
第七節(jié)  儀器校準及標定

該儀器為計量類儀器，所以校準在儀器的使用過程中，起著至關重要的作用。為保證儀器測量結果的準確度，操作人員可在必要時按照本章的方法，對儀器進行校準和標定。儀器校準和標定的過程是用標準溶液確定一個正確、合理的曲線值，然后替代原有曲線值的過程。從而確保儀器測量結果的準確度和真實性。儀器在出廠時，對部分曲線及曲線值已經進行了設置（參考值），用戶可直接使用。但當測定結果出現偏
差時，就必須對原曲線值重新進行標定。

通常出現以下幾種情況時，建議重新對儀器進行校準和標定：

① 當儀器的測定結果出現偏差時；
② 更換儀器操作人員時；
③ 實驗過程中的條件發(fā)生改變時；
④ 用標準溶液對儀器檢驗有誤差時。
以下過程是對儀器校準和標定的具體方法，操作時請嚴格按照流程進行：

1. 標準溶液的配制：
儀器的校準和標定必須要使用標準溶液。標準溶液可選用國家標準物質中心發(fā)行的質控樣品。如果條件有限，用戶也可按本手冊“配制標準溶液”中的方法自行配制或從廠家購買。
將配制好的標準溶液，按照廢水的測定方法進行預處理，再根據標準溶液的實際濃度，對儀器的曲線值進行修正。用來校準標定儀器的標準使用溶液，是由標準貯備溶液逐級稀釋得到。通常濃度的選擇是在儀器的測定范圍內，選取有代表性的高、低兩個濃度點。一個用來校正，另一個用來檢驗校正結果。

“配制標準溶液”中兩種標準使用溶液為例，選用 500mg/L 和 100mg/L兩個濃度點舉例說明校準的過程。
2. 標準溶液的預處理：
標準溶液配制完成后，按照以下步驟進行預處理：

步驟    圖  示    操 作    說 明
1        ①打開消解系統開關，消解器
自動升溫。
②準備三支反應管，置于冷卻
架的空冷槽上。    到達設定溫度后自動報警提示，按【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水洗干凈烘干后使用。
2        ①準確量取 2.5mL 蒸餾水加
到“0”號反應管中；
②然后再分別準確量取兩種
標準使用溶液 2.5mL，依次加
入到其他反應管中。    樣品量取必須準確；
如果使用同一支移液管量取不同樣
品時，請注意每次都要進行清洗防止樣品間的交叉污染。
3        依次向各個反應管中加入
0.7mL 耗材 C1試劑。    可使用 1mL 定量器以保證加入試劑
的準確性和同一性。
4        依次向各反應管中加入4.8mL 的耗材 C2試劑并混勻。    可使用 5mL 定量器以保證加入試劑的準確性和同一性；加入試劑后，可通過搖動、震蕩等方式將反應液充分混勻；圖中為描述所需，所以分層體現。
5        ①將反應管依次放入儀器消
解孔中
②打開比色系統開關，對其進
行預熱。    將溶液混勻后，再放入消解器中消解；消解完成時，儀器會報警提示；在此期間可提前做好其余各項準備工作，如清洗擦拭比色皿等。
6        ①消解完成后儀器報警提示；
②將各樣品依次放到冷卻架
。    此為空氣中冷卻。
7        ①空氣冷卻完成后依次向各反應管中加入2.5mL 蒸餾水并混勻。    加完蒸餾水后，要將反應管中的溶液依次混勻；圖中為描述所需，所以分層體現。
8        將各反應管放到冷卻架的水
冷槽中（提前在水冷槽中加入
自來水）。    此為水中冷卻。
9        ①水冷卻完成后將各反應管從水冷槽中拿出，并將溶液依次倒入對應編號的比色皿中。    反應管取出后，擦干外壁水珠；反應管中的溶液在倒入比色皿時，應來回重復一次，確保溶液充分混勻；比色皿透光面必須保持干凈清潔。

3. 曲線值的校準：
按照以上流程，將標準溶液處理完成后，即可對儀器的曲線值進行修正。具體方法如下：
步驟    圖  示    操 作    說 明
1        先將“0”號比色皿（空白溶
液）放入主機的比色槽中，并
關閉上蓋。    比色皿放入比色槽前，注意檢查比色皿透光面，要清潔干凈，不能有污漬和水痕；比色系統在比色前應提前進行十分鐘左右的預熱。
2        按【空白】鍵，儀器屏幕將如圖顯示。然后將“0”號比色皿
（空白溶液）從儀器中拿出。    空白溶液放入比色槽并關閉上蓋。稍停頓2-3 秒，讀數穩(wěn)定后按【空白】鍵，使屏幕“C=0.000mg/L”。否則重新按【空白】鍵。
3        ①將“1”號比色皿（濃度為100mg/L 標準溶液）放入比色
槽中關閉上蓋。
②按【校正】鍵，顯示屏將如圖所示。先刪除當前濃度值，然后手動輸入“1”號比色皿中
標準溶液的濃度值 100，再按
【確定】鍵自動回到測量界面。    樣品放入比色槽，關閉上蓋，稍停頓2-3 秒使讀數穩(wěn)定后再按【校正】鍵；樣品的比色和校正過程應緊湊完成；圖中的參數為舉例所需無任何意義；該過程完成后，儀器將根據標準溶液的濃度，自動將曲線值 Kv 進行修改，完成校準和標定過程。
3        ①將“1”號比色皿（濃度為
100mg/L 標準溶液）放入比色
槽中關閉上蓋。
②按 校正 鍵，顯示屏將如圖
所示。先刪除當前濃度值，然
后手動輸入“1”號比色皿中
標準溶液的濃度值 100，再按
確定 鍵自動回到測量界面。    樣品放入比色槽，關閉上蓋，稍停頓
2-3 秒使讀數穩(wěn)定后再按 校正 鍵；
樣品的比色和校正過程應緊湊完成；
圖中的參數為舉例所需無任何意義；
該過程完成后，儀器將根據標準溶液
的濃度，自動將曲線值 Kv 進行修改，
完成校準和標定過程。
4        ①將“2”號比色皿（濃度為
500mg/L 標準溶液）放入比色
槽中并關閉上蓋；
②此時主機將顯示標準溶液 2
的 COD 濃度。    樣品放入比色槽關閉上蓋稍停頓 2-3秒后再記錄讀數；樣品的比色過程應緊湊完成；主機所顯示的“2”號比色皿中標準溶液的 COD 濃度，可用以驗證儀器的校準結果。
5    ①得到標準溶液 2 的測定濃度后，對校準和標定結果進行判斷；
②將標準溶液 2 的理論濃度（500mg/L）和儀器所測量的濃度進行對比，如果誤差超過±5%，說明標
定過程失敗，必須重新進行；
③如果對比誤差在±5%范圍內，代表儀器的校準過程合格。即可直接使用該條曲線進行污水的測定。
造成儀器校準標定過程失敗的原因和注意事項：
①標準溶液的配制過程出現了操作誤差，造成實際濃度與理論濃度之間存在偏差；
②操作人員對操作過程不熟練、不規(guī)范，或者出現了操作失誤；
③對儀器進行校準和標定前，不但要能夠正確、熟練的對儀器進行操作。還要嚴格遵守校準和標定的過程。

第八節(jié)    COD檢測
該儀器測定化學需氧量（COD）的方法是采用催化快速法。整個的檢測大體分為兩大部分。
*部分為水樣預處理過程；第二部分為水樣比色過程。
本章將分實驗室操作詳細介紹該儀器測定污水的操作流程及方法。確保能讓用戶快速的掌握并使用儀器。如果是使用該儀器，請嚴格按照操作步驟進行操作。

試劑： C1試劑 : 0.7ml/水樣 , C2試劑 : 4.8ml/水樣。
比色：3cm 比色皿。

1.測定過程圖解：
【量取水樣2.5mL】——【加C1試劑0.7mL】——【加C2試劑 4.8mL】——【恒溫消解】——【加蒸餾水2.5mL】——【水冷卻】——【光度比色檢測出值】。

2.測定流程：

濃度范圍    取樣操作（ml）    應用曲線
濃度范圍    取原樣    加蒸餾水    應用曲線
1    10~1000 mg/L    2.5    ←0    03
2    100~2500 mg/L    1    ←1.5    04
為減少誤差，強烈建議用戶使用第 1種取樣方法?。?！

針對不同濃度 COD廢水取樣方法，具體操作步驟如下：
步驟    圖  示    操 作    說 明
1    
    ①將儀器從便攜箱中取出，打開消解系統開關，消解器自動升溫。
②準備數支反應管，置于冷卻架的空冷槽上。    到達設定溫度后自動報警提示，按
【任意鍵】停止提示；實驗中使用的反應管及器皿，必須要清洗干凈；如有條件，可提前配置洗液進行浸泡，再用蒸餾水沖洗干凈烘干后使用。
2    
    ①準確量取 2.5mL 蒸餾水加到“0”號反應管中；
②然后分別準確量取各水樣
2.5mL，依次加入到其他反應
管中。    樣品量取必須準確；如果使用同一支移液管量取不同樣品時，請注意每次都要進行清洗，防止樣品間的交叉污染。

3    
    依次向各個反應管中加入
0.7mL 耗材 C1試劑。    可使用 1mL 定量器以保證加入試劑的準確性和同一性。